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一種(zhǒng)濕法紡絲製備St-g-PAN纖維的方法

更新時間:2022-04-26      點擊次數:2575

包括如下步驟:

1、合成澱粉接枝丙烯腈聚合物:先稱(chēng)取3g的澱粉加入三口燒瓶(píng)中,然後加入350mL蒸餾水,在85℃的油浴下攪拌2.5h,直至澱粉*糊化,然後取出靜置冷(lěng)卻至室溫。向該澱粉糊化液當中通入氮氣20min,然後量取(qǔ)16.9g CAN(硝酸鈰銨),400mL水,4.32mL濃硝酸,倒在燒杯中混合,在磁力攪拌下讓其溶(róng)解,之後加入到三口燒瓶(píng)中,在N 2保護下於(yú)30℃油浴持續攪拌反應(yīng),等溶液顏(yán)色由橙黃色變至乳白色後加入20.4mL AN(丙(bǐng)烯腈),持(chí)續攪拌2h,出現白色沉澱聚(jù)合物,終止反應,自然(rán)冷卻至室溫,然後將反應物(wù)溶液倒入(rù)大燒杯中,並加入200mL無水乙醇,對此溶液(yè)進行攪拌,使其攪拌均勻,之後將該溶液倒入離心管在9000rpm下離心9min,分離反應混合物,用水洗滌沉澱物,重複該過程多次除(chú)去(qù)所有澱(diàn)粉,在(zài)60℃下真空幹燥24h得到St-g-PAN聚合物;

2、配製紡絲液:稱取3g步驟(1)製備的St-g-PAN聚合物,加入到80mL的DMSO中,在60℃下攪拌溶解,*溶解後,在室溫下(xià)繼續攪拌12h,室溫下放置24h靜置脫泡,得到紡(fǎng)絲液;

3、濕法(fǎ)紡絲製備(bèi)纖維:取25mL步驟(2)製備的紡絲液於注射(shè)器中,安裝推進器,將注射器在推進器中安裝好,用配好(hǎo)的濃度為70%的DMSO水溶液做凝固(gù)浴,並倒入凝固浴槽裏(lǐ),啟動濕(shī)法紡絲機,設置(zhì)凝固浴槽的加熱溫度為34℃,設置推進器(qì)速率為25mL/h,牽伸輥速率為1.5rpm,熱輥電機速率為1.5rpm,卷繞(rào)輥速率為(wéi)6rpm,熱箱溫度為30℃。設置(zhì)好參(cān)數後啟動(dòng)推進器開始紡絲,即可得到(dào)St-g-PAN纖維。

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