GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗方法 第10部（bù）分:溶解度測定

GJB 5891.10-2006火（huǒ）工品藥劑（jì）試驗方法

第10部分:溶解度測定

1  範圍

本部分規定了測定火工品藥劑溶解度的試（shì）劑和材料、儀器和設（shè）備、試驗準備、試驗步驟及結果（guǒ）處理。

本部分適用於火工品藥劑中單質起bao藥的溶解度測定（dìng）。

2  原理

在一定溫度條件下,將定量的被測藥劑加入（rù）100mL的溶劑中，用（yòng）攪拌回流的方法測定試樣（yàng）在100mL溶劑中溶（róng）解的質量，以此作為被（bèi）測藥劑的溶解度。

3  試劑和材料

除另有規定外，有機溶劑作為溶劑時均為分析純，水（shuǐ）作為溶劑時為蒸餾水。

4  儀器和設備（bèi）

試驗用儀（yí）器和（hé）設備應符合以下要求:

a)三口燒瓶:250mL；

b)單標線吸量管(移液管):25mL、100mL；

c)錐形瓶:25mL；

d)溫度計:測（cè）量範圍為0℃～100℃，分度值為1℃；

e)燒杯:100mL；

f)玻璃漏鬥；

g)定性濾紙（zhǐ）:直徑為50mm；

h)球形冷凝管；

i)分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

j)恒溫槽:控溫精度（dù）±1℃；

k)水（shuǐ）浴鍋:四孔；

l)電動攪拌（bàn）機:攪拌速度可調；

m)幹燥器；

n)水浴(或油浴)烘箱（xiāng）:溫控精度（dù）為（wéi）±1℃。

5  試驗準備（bèi）

5.1  將燒杯洗淨、烘幹至恒重（chóng），用分析天平稱量（liàng）其質量，記（jì）為m₁。

5.2  將定性濾紙用與溶（róng）解被測藥劑一致的溶劑浸泡，烘幹，備用。

6  試驗步驟

6.1  溶解度測（cè）定裝置如圖1所示。啟動恒溫槽，控製（zhì）水溫為25℃±1℃。

6.2  取（qǔ）適量被測藥劑(一般約為0.5g)於三口燒瓶中，用（yòng）單標線吸量管加入100mL溶劑，用（yòng）架（jià）子將（jiāng）三（sān）口燒瓶固定在恒溫（wēn）槽內，按圖1所示，將球形（xíng）冷凝管、電動攪機、溫度計等連接好。

6.3  調整恒溫槽溫度，使三口燒瓶內溶液的溫度控製在25℃±1℃。

6.4  啟動電動攪拌（bàn）機（jī）攪拌(攪拌速度由慢到快，使藥劑攪拌起來為宜)。從攪拌開始計時，在測量條件下連續攪拌（bàn）2h，使溶液達到飽和。

6.5  取出三口燒瓶在25℃±2℃的條件下，立即用經5.2處理的定性濾紙將三口燒瓶中的溶液過濾到錐形瓶中。

6.6  用單標線吸量管取出濾液（yè）25mL置於已恒重的燒杯中。

注:溶質溶解後溶液體（tǐ）積的微小變化忽略不（bú）計，所（suǒ）以此濾液（yè）體積視為溶液體積（jī）。

6.7  將（jiāng）燒杯置於水浴鍋上加熱，至濾液被蒸幹，然後，放入水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，置於幹燥器中（zhōng）冷卻30min，稱重，並記錄其質量。

6.8  再（zài）將6.7稱重（chóng）後的燒杯放入烘箱中，在60℃±2℃的溫度下（xià）烘1h，置於幹器中冷卻30min，稱重，並重複此操作，直至其前後稱量（liàng）的質量之差小於0.0005g，最終質量（liàng）記為m₂。

7  結果處理

7.1  按公式(1)計算被測藥劑的溶解度:

式中：

X ——被測藥劑的（de）溶解度的數值，單位為（wéi）克(g)；

k ——換算（suàn）係（xì）數(k=4)；

m₂——燒杯與藥劑的質量的數值，單位（wèi）為克(g)；

m₁——燒（shāo）杯質量的數值，單位為克(g)。

7.2  同一溶液平行測定兩次，當被測藥劑的（de）溶解度大於0.100g 時，平行誤差（chà）不應超過0.010g，溶解度（dù）小於0.100g時，平行誤差不應超過0.005g，取（qǔ）其算術平均值，結果表示至小（xiǎo）數點後三位。