GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗方法 第10部分:溶解度測定

GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗方法

第10部分:溶解（jiě）度測定

1  範圍

本部分規定了測定火工（gōng）品藥劑（jì）溶解度的試劑和材料、儀器和設備、試驗準備、試驗步驟及結（jié）果處理。

本部分適用於火（huǒ）工品藥劑中單質起（qǐ）bao藥的溶解度（dù）測定。

2  原理

在一定溫度條件下,將定量的被測藥劑加入100mL的溶劑中（zhōng），用攪拌回流的方法測定試樣在100mL溶劑中溶解的質量，以（yǐ）此作為被（bèi）測藥劑的溶解度。

3  試劑和（hé）材（cái）料

除另（lìng）有規定外，有機溶劑作為（wéi）溶劑時均為分析純，水（shuǐ）作為溶劑（jì）時為（wéi）蒸餾水。

4  儀器和設備

試驗用儀器和設備應符合以下要求:

a)三口燒瓶:250mL；

b)單標線吸量管(移液管):25mL、100mL；

c)錐形瓶:25mL；

d)溫度（dù）計（jì）:測量（liàng）範圍為0℃～100℃，分度值（zhí）為1℃；

e)燒杯:100mL；

f)玻璃漏（lòu）鬥；

g)定性濾紙:直徑為50mm；

h)球（qiú）形冷凝管；

i)分（fèn）析天平:最大（dà）稱量為200g，分度（dù）值為0.0001g；

j)恒溫槽（cáo）:控溫精度±1℃；

k)水浴鍋:四孔；

l)電動攪拌機:攪拌速度（dù）可調；

m)幹燥器；

n)水浴(或油浴)烘箱:溫控精度（dù）為±1℃。

5  試驗準備

5.1  將燒杯洗淨、烘幹至恒重，用（yòng）分析天平稱量其（qí）質量，記為m₁。

5.2  將定性濾紙用（yòng）與溶解被測藥劑一致（zhì）的溶劑浸（jìn）泡，烘幹，備用。

6  試驗步驟

6.1  溶解度測（cè）定裝置如圖1所示。啟動恒溫槽，控製水溫為25℃±1℃。

6.2  取適量被測藥劑(一般約為0.5g)於三口燒瓶中，用單標線吸（xī）量管加入100mL溶劑，用架子將三口（kǒu）燒瓶固定在恒溫槽內（nèi），按圖1所示，將球形冷凝管、電動攪機、溫度計等連接好。

6.3  調整恒溫槽溫度，使三口燒瓶內溶液的溫度控製在25℃±1℃。

6.4  啟（qǐ）動電動攪（jiǎo）拌機攪拌(攪拌速度由慢到快，使（shǐ）藥劑攪拌起來為宜)。從攪拌（bàn）開始計時，在測量條件下（xià）連續攪拌2h，使溶（róng）液達到飽（bǎo）和。

6.5  取出三口燒瓶在25℃±2℃的條件下，立即用經5.2處理的定性（xìng）濾紙將三口燒瓶中的溶液過濾（lǜ）到錐（zhuī）形瓶中。

6.6  用單標線吸量管取出（chū）濾液25mL置於已恒重的燒杯中。

注:溶質（zhì）溶解後溶液體積的微小變化忽略（luè）不計，所以此（cǐ）濾液體積視為（wéi）溶液體積。

6.7  將燒杯置於水（shuǐ）浴鍋上加熱，至濾液被蒸幹，然（rán）後，放入（rù）水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘（hōng）2h，置於幹燥器中冷卻30min，稱重，並記錄其質量。

6.8  再將6.7稱重（chóng）後的燒杯放入烘箱（xiāng）中，在60℃±2℃的溫度下烘（hōng）1h，置於幹器中冷卻30min，稱重，並重複此操作，直至其前後稱量的質量之差小於0.0005g，最（zuì）終質量記為m₂。

7  結果處理

7.1  按公式(1)計算被測藥劑的溶解度:

式中：

X ——被測藥劑的溶解度的數值，單位為克(g)；

k ——換算係數（shù）(k=4)；

m₂——燒杯與藥劑的質量的數值，單位為克(g)；

m₁——燒杯質量的（de）數值，單位為克(g)。

7.2  同一溶（róng）液平行測定兩次，當被測藥（yào）劑的溶解度大於0.100g 時，平行誤差不應超過0.010g，溶解度小於0.100g時，平行誤差不應超過0.005g，取其算術平均值，結果表示（shì）至小數（shù）點後三位。