GJB 5891.12-2006 第12部（bù）分:真空安定性試驗（yàn） 壓力傳（chuán）感器法（fǎ）

GJB 5891.12-2006火工品藥劑試（shì）驗方（fāng）法

第（dì）12部分（fèn）:真空安定性試驗  壓力傳感器法

1  範圍（wéi）

本部分規定了用壓力傳感器法進行（háng）火工（gōng）品藥劑真空安定性試驗的儀器、設備和（hé）試劑、試驗準備、試驗步驟、結果處理及（jí）注意事項。

本部分適用於加熱後（hòu）產氣量相對較（jiào）大的火工品藥劑安定性的測定。

2  原理

定量被測藥劑在定容、恒溫和（hé）一定真空度的條件下（xià）受熱分解產生氣體，並作用於壓力傳感（gǎn）器，測量其壓力值，根據理想氣體狀態方程式換算成標準狀態下的體積。通過（guò）測定被測藥劑受熱分解後所（suǒ）產（chǎn）生的氣體體積的多少，評價該藥劑的安（ān）定性。氣體測量原（yuán）理示意圖如圖1所示。

3  儀器、設備和試劑

試（shì）驗用儀器、設備和試劑應符合以下要求:

a）真空安定性測試（shì）儀:其中:

1)真空（kōng）泵:極限（xiàn）真空（kōng）度為6.7×10^-2Pa；

2)數字電壓表:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為0.01mV；

3)精（jīng）密真空表:測量（liàng）範圍為-0.1MPa～0MPa，精度不低於0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫範圍為50℃～150℃，控溫精度為±1.0℃。

c)溫度（dù）計:測溫範圍為50℃～150℃，分度值為0.1℃。

d)水浴(或（huò）油浴)烘箱:控溫精度為±1.0℃。

e)分析天平:最（zuì）大稱量為（wéi）200g，分度值為0.0001g。

f)反（fǎn）應管:如圖2所示，反應管真空活塞與其磨口應配合嚴密，加熱48h不應漏氣。

g)幹燥器:直（zhí）徑為240mm。

h)高真空密封酯:應能在-40℃～220℃範圍內（nèi），1.333×10^-4Pa真空度的環境（jìng）下（xià）使用。

4  試驗準備

4.1  真空安定性測試儀的檢漏

將反應管的真空活塞關閉後接至真空安定性測試儀上（shàng），啟動真空泵，抽（chōu）氣至壓力表指針不擺動、數字電壓表（biǎo）顯示值基（jī）本不漂移，再抽3min～5min，關閉閥3及真空泵，觀察壓力表指針和數字電壓表顯示（shì）值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

4.2  反應管容（róng）積的標定

4.2.1  反應管檢漏

將洗淨烘幹（gàn）後的（de）反應管真空活塞在磨口處均（jun1）勻地塗（tú）上真空密封（fēng）酯，並（bìng）與反應管（guǎn）配合嚴（yán）密，然後，接至真空安定（dìng）性測試儀上(如（rú）圖1)；旋開真空活塞，啟動真空泵抽氣至（zhì）壓力表指針不擺動，切斷真空泵電源，觀察數字電壓表顯示值（zhí），若能保持3min基本（běn）不變，為檢漏合格。

4.2.2  反應管容積標定

用滴定管（guǎn）將蒸餾水滴入反應管至其磨口下邊緣，所耗水的體積即為反應管的容積（jī）(V₁)。

4.2.3  反應管與量氣（qì）係統總容積的標定

將標定過的反應管的真空活塞關閉，接至真（zhēn）空安定性（xìng）測試儀上(見圖1)，打開閥3，啟動真空泵，抽氣至數字電壓表顯示值不再漂移，關（guān）閉閥（fá）3及（jí）真空（kōng）泵，記錄真空壓力表值（zhí） P₀。旋開真空（kōng）活（huó）塞，使反應（yīng）管氣體進（jìn）入量氣係統（tǒng）。此時（shí），數字（zì）電壓表顯示值變化（huà），記錄所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂。

按（àn）公式（shì）(1)計算反應管與量氣係統總容積V。

式（shì）中:

V——反應管與量氣係統的總容積的數值，單位為毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數（shù）值（zhí），單位為千帕(kPa)；

V₁——標定的反應管容積的數值，單位（wèi）為毫升(mL)；

P——V₁體積的空氣進入量氣係統前後的壓力（lì）差的數值(P=P₀-P₂)，單位為（wéi）千帕(kPa)。

4.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫（wēn）至試驗所需溫度值，一般情況下選擇100℃作為試驗溫度（dù）；對於性能不了解的藥劑，應先預測（cè）其爆（bào）發點。

4.4  試樣準備

將被測藥劑按相應的規定進行幹（gàn）燥，達到技術（shù）要（yào）求後，放入幹燥器中，備用；起bao藥、擊發藥約5g，其他火工品藥劑約（yuē）20g，(以下稱試樣)。

5  試驗步驟

5.1  稱取（qǔ）經4.4處理的試樣，起bao藥(或擊發藥)0.5g(其他火工品藥劑為1.0g)，精（jīng）確至0.0002g，裝入反應管內。

5.2  輕輕振動反應管，使試（shì）樣麵（miàn）平整，然後，在磨口塞上均勻地塗（tú）上高真空密封酯，並與反（fǎn）應（yīng）管的磨口部位（wèi）配合嚴（yán）密。

5.3  將反應管接至真空安定性測試儀上(如圖1)，啟動真空泵，抽至真空度不大於0.67kPa、數字電壓表顯（xiǎn）示值1min不漂（piāo）移，關閉反應管真空活塞，取下反應管。

5.4  將反應管置於恒溫加熱爐中，連續加熱40h後，取出，在室溫下冷卻30min待測。

5.5  將反（fǎn）應管接至真空安（ān）定性測試儀上，啟動真空泵，抽至真（zhēn）空度不大於0.67kPa，記錄（lù）壓力值(P₃)及（jí）其對應的電壓(毫伏)值。

5.6  關閉真空泵及閥3，旋開（kāi）真空（kōng）活塞，待數字電壓（yā）表顯示值基本穩定後，記錄相對應的電壓值，同時記錄室溫（wēn）。

5.7  將反應管的（de）真空活塞(不（bú）包括反應管)關閉後接至量氣係統的進氣口上，關（guān）閉閥4，抽真空，待真（zhēn）空壓力表指針和數字電壓表顯示（shì）值基本穩定後（hòu），關閉閥3及真空泵（bèng），並記錄真空壓力值和電壓值。

5.8  慢慢旋開真空活塞（sāi），逐步放入少量的空氣，穩（wěn）定後分別記錄真空壓力表壓力值及與其對應的電壓值；如此（cǐ）重（chóng）複六次。

5.9  根據六次從真空（kōng）壓力表上讀出的壓力值以及與數字電壓表上對應（yīng）的電（diàn）壓值(U)在（zài）計算機上用origin軟件程序繪製壓力（lì）-電壓(毫伏（fú）)曲（qǔ）線。並按（àn）公式(2)求出與U對應（yīng）的壓力（lì）。

=A+BU··················（2）

式中：

一（yī）一充氣後量氣係統的壓力（lì）的數值（zhí），單（dān）位為千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪製壓力一電壓曲線所產（chǎn）生的（de）係數；

U——測試時數字壓力表顯示的電壓的數值，單位為毫伏(mV)。

6  結果表述

6.1  按公式(3)計算在標準狀態下單位質量試樣加熱後釋放的氣體容積。

式中：

——單位質量試樣加熱後釋放的氣體（tǐ）容積（jī）的（de）數（shù）值，單位為毫（háo）升每克(mL/g)；

m——試樣質量（liàng）的數值，單位為克(g)；

P——試樣（yàng）密度的數值，單位為克每毫升(g/mL)；

——試樣加熱後放氣前後的壓力（lì）差的數值(=P₃-P₄），單位為千帕(kPa)；

t——測壓時室（shì）溫的數值（zhí），單位為攝（shè）氏度(℃)。

6.2  同一試樣做三次平行試驗，試驗結果表示至小數點後兩（liǎng）位。

6.3  若符合表1的條（tiáo）件(按最高位數來判（pàn）斷)，則取三次結果的算術（shù）平均值報出；如果（guǒ）有一個結果不符合表1的（de）條件（jiàn），則取另兩個結果的算術平均值報出；三次結果都不符合表1的條（tiáo）件時，則該（gāi）次試驗報廢應重（chóng）新進（jìn）行試驗。

表1

7  注意事項

7.1  反應管的容積應控製在13mL±0.5mL。

7.2  對於不能滿足（zú）在（zài）100℃，40h 下（xià）進真空安定試驗（yàn）的被測藥劑，其驗（yàn）溫度點（diǎn）應選在比被測藥劑5s爆發點的溫度低80℃以上時的溫（wēn）度。

8  可用試驗（yàn）設備

8.1  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀實拍

8.2  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀參數（四川麻花传媒MV在线观看科技有限公司研發設備）

    設備製（zhì）造（zào）參照標準：GJB772A-97501.2真空安定性試驗.壓⼒傳感器法

8.3  ZYEM-AXD-03真空安定（dìng）性（xìng）測試儀證書

8.4  四川麻花传媒MV在线观看科技（jì）有限公司（sī）企業資（zī）質（GJB9001C-2017）