GJB 5891.14-2006火工品（pǐn）藥劑（jì）試驗方（fāng）法 高（gāo）溫（wēn）高濕安定性試驗 微熱量法（fǎ）

GJB 5891.14-2006火工品藥劑（jì）試驗方法

第14部分:高溫（wēn）高濕安定性試驗（yàn）  微熱量法

1  範圍

本部分規定了（le）用微熱量熱法進行火工品藥劑高溫高濕安定（dìng）性試驗的儀器、設備和材料、環境要求、試驗（yàn）準備、試驗步（bù）驟、結（jié）果處理及安定性評定。

本部分適用於火工品藥劑在高溫高濕環境下安定性的測定。

2  原理

定量的被測藥（yào）劑置於高於室溫和高濕環境條（tiáo）件（jiàn）下，用微熱量熱計測定其由於分解（jiě）所吸收或（huò）放出的熱量、以所（suǒ）測（cè）得的熱量值或熱流曲線評價被測藥劑的安定性。

3  儀器、設備（bèi）和材料

試驗用儀器、設備和材料應符合以下要求:

a）微熱量熱儀:靈敏度不低於50uV/mW，微熱量（liàng）熱儀主體及其附件框圖如圖1所（suǒ）示；

b）恒溫空調機:采用靜壓（yā）通風控溫；

c）超級恒溫（wēn）器（qì）:內有恒（héng）溫（wēn）槽，恒（héng）溫槽的（de）上部有50mm厚的保溫（wēn）材料蓋板，蓋板上有兩（liǎng）個直徑為20mm的（de）孔，恒溫槽采用空氣浴（yù）加熱；恒溫器的最高使用溫度為95℃；

d）分析天（tiān）平:最大稱量（liàng）為200g，分度值為0.0001g；

e）試樣安瓶:外徑為14mm～30mm，高為40mm；

f）加濕安瓶:外徑為10mm～14mm，高為14mm；

g）加濕反應容器:見圖2；

h）硝酸鉀(GB/T 647):分析純；

i）α-氧化鋁(GBW 13203)；

j）玻璃細（xì）珠；

k）細砂（shā）:經600℃以上的高溫處理過；

l）“十"字形隔板用長、寬各15mm、厚5mm 的板材切割而成，該隔板應（yīng）是由不導熱（rè）、不易分解的惰性材料製成。

4  環境要求

實驗室溫度應在15℃～25℃，試驗時，要求在8h內，實驗室溫度變化不大於±1℃。

5  試驗準備

5.1  用分析天平稱取被測（cè）藥劑3g，準確至0.0002g，置於試樣（yàng）安瓶中，備用。5.2  從α一氧化鋁、玻璃細珠或細砂中選取一種與被測藥劑的比熱、熱傳導率接近的物質作為（wéi）參比（bǐ）物,並稱取3g，準確至0.0002g，置於另一試樣（yàng）安瓶中，備用。

5.3   根據預先估計的被測藥（yào）劑分解的難易程度，在50℃～70℃範（fàn）圍內選擇試驗溫度，推薦優先用70℃作為試驗溫度；當藥劑在加濕條（tiáo）件下分解特別快時，可選用50℃或60℃作為試驗溫度（dù）。

5.4  接通微熱量（liàng）熱儀電源，使微熱量熱儀升溫到試（shì）驗溫度，並恒溫4h。

5.5  試驗前1h將超級恒溫（wēn）器的溫度升至選定的試驗溫度，備用。

6  試驗（yàn）步驟

6.1  用分（fèn）析（xī）天平稱取硝酸鉀（jiǎ）1.4g，準確至（zhì）0.0002g，兩份，分別倒入（rù）兩個加濕安瓶內，在每個加濕安瓶（píng）內加入約占其容積 80%的蒸餾水，分別放入兩個加濕反應容器的底部，然後（hòu），在每個加濕安瓶上放一個“十"字形隔板。

6.2  將5.1、5.2的兩個試樣安瓶（píng）分別放在6.1兩（liǎng）個（gè）加濕反應容器內的“十"字形隔板（bǎn）上，蓋上加濕反（fǎn）應容器的密封蓋（gài）。

6.3  將6.2的兩個加濕反應容器放入已升溫（wēn）的超級恒溫器的恒溫槽中保持 30min，然後，放入（rù）微熱量熱（rè）儀內，1h後，用計（jì）算機連續記錄試樣（yàng）反應的熱流曲線，同時由打印機打（dǎ）出，試驗時間為120h。

6.4  打開微（wēi）熱量熱儀，取出裝有被測藥劑的（de）試（shì）樣安瓶（píng），倒出藥劑，並清洗幹淨；倒入參比物，重複6.3的操作，試驗時間為（wéi）:待整個係統達到熱平（píng）衡後即可(約 4h)，此步試驗稱做空白試驗，計算機所記錄的曲線為參比物的熱流曲線。

7  結果處理

7.1  根據計算機記錄，按（àn）公式(1)計算單位質量被測藥劑放出的熱量:

式中（zhōng）：

Q——單（dān）位質量被測藥劑放熱量的數值，單位為毫瓦每克(mW/g);

Q_W——計（jì）算機記錄的試樣的瞬時放熱量的數值，單位為毫瓦(mW);

m——被（bèi）測藥劑質（zhì）量的數（shù）值（zhí），單位為克(g)。

7.2  用（yòng）被測藥劑的瞬時熱量值減去參比物的（de）瞬時熱量值,並進行歸一化處理,以（yǐ）單位質量熱量值(mW/g)為縱坐標（biāo），時間（jiān）為橫坐標(h)作被測藥劑的熱流曲線。

8  安定性評定

8.1  按公式(1)計算（suàn）的單位（wèi）質量試樣（yàng）的放熱量值越接近於（yú）0mW/g時，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好（hǎo）。

8.2  按7.2作出的被測藥（yào）劑熱流曲線越接近橫坐標，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好。

8.3  當8.1和8.2的判定結果相（xiàng）矛盾時，應以8.1的判定為準（zhǔn）。