淺析選購（gòu）實驗室真空冷凍幹燥機（jī）的方法

 一、前言

    冷凍幹燥是將含水（shuǐ）物質，預先凍結成固態，而後在真空狀（zhuàng）態下（xià）使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。這種幹燥方法得到（dào）的物（wù）品（pǐn），原（yuán）有的化學、生物特性基本不變，易於長期保存，加水後能恢複到凍幹前（qián）的形態，並且能保持其原（yuán）有的生化（huà）特性（xìng），是一種（zhǒng）的幹燥方法。現代冷凍幹燥技術的主要用途有：離體生物組（zǔ）織的凍幹貯藏；活菌活（huó）毒的凍幹保（bǎo）存；中草藥、西藥、生物藥品和血液製品的凍幹；方便食（shí）品、保健食品（pǐn）、功能食品的凍幹儲運；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍（dòng）幹製備（bèi）。因此，冷凍幹燥技術已經在化（huà）工、食品、材料、醫藥、生物製品等（děng）領（lǐng）域得到廣泛應（yīng）用。真空（kōng）冷凍幹燥機(簡稱凍幹機)，是實（shí）現冷凍幹燥技（jì）術的設備，是一種結構比（bǐ）較複雜的機器，它涉及到（dào）製冷、真空、熱工、機械、流體、電（diàn）器控製（zhì）和壓力容器等領域的知識。因此（cǐ），用戶采購凍幹（gàn）設備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗係列凍幹機的選型技（jì）術。

    二、實驗係列凍（dòng）幹機的分類

    實驗係列凍幹機追求的（de）性能指標（biāo）是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試係統準確度高，好（hǎo）是一機多用，能適應多種物料的凍幹實驗。實驗係列凍幹機種（zhǒng）類（lèi）的主（zhǔ）要劃分（fèn）方法有：

    1、從結構上分

    l鍾罩型凍（dòng）幹機：凍幹腔和冷阱為分立的上下結構，凍幹腔沒有預（yù）凍功能。該類型的凍幹機在物料預凍結（jié）束後轉入（rù）幹（gàn）燥過程時需要人工操作（zuò）。大部（bù）分實（shí）驗型凍幹機都（dōu）為鍾罩型，其結（jié）構簡單、造價低。凍幹腔多數使用透明有機玻璃罩，便於觀察物料的凍幹情（qíng）況。

    l原位型凍幹機：凍幹腔和冷阱為兩（liǎng）個獨立的腔體，凍幹腔中的擱板帶製冷功能，物料置入凍（dòng）幹腔後，物料（liào）的預凍、幹燥（zào）過程無需人工操作。該類型凍幹機（jī）的製作工藝複雜，製（zhì）造成本（běn）高，但原位型凍（dòng）幹機是凍（dòng）幹機發展方向，是進行凍（dòng）幹工藝摸索的理（lǐ）想選擇，特別（bié）適用於醫藥、生物製品及其（qí）他特殊產品的凍幹。

    a、普通型b、多歧管型（xíng）c、壓蓋型

    2、從功能（néng）上分

    普通擱板型：物料散裝於物料盤中，適用於食品、中（zhōng）草藥、粉末材料的凍幹。

    帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的幹（gàn）燥，凍幹準備時（shí），按需要將物料分裝在西林（lín）瓶中，浮蓋好瓶（píng）蓋後進行冷（lěng）凍幹燥，幹燥結束後（hòu）操作壓蓋機（jī）構壓緊瓶蓋，可避免（miǎn）二次汙染（rǎn）、重新吸附（fù）水分，易於長期保存。

    多歧管型：在幹燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內壁的物（wù）料進行幹燥，這時燒瓶作為容（róng）器接在幹燥箱外的歧管上，燒瓶（píng）中的物料靠室溫加熱（rè），通過多歧（qí）管開（kāi）關裝置，可按需要隨時取下或裝（zhuāng）上燒瓶，不（bú）需（xū）要停機（jī）。

    帶預凍（dòng）功能型（xíng）：物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在幹燥過（guò）程，冷阱（jǐng）為（wéi）捕水（shuǐ）器，捕獲物料溢出的水分。帶（dài）預凍功能的凍幹機，冷凍幹（gàn）燥過程物料的預凍、幹燥等均在凍幹機上完成，凍幹機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。

三、選購凍幹機時應注重的幾個參數

    1、凍幹麵積

    凍幹機型號中的數字代表該型號凍幹機的凍幹麵積，例如，LGJ-18C型（xíng）凍幹機的凍（dòng）幹麵積為0.18㎡。用戶應根據自己的（de）需要，通過計算來確定需用（yòng）多（duō）大凍幹麵積的凍幹機。例如每批需凍幹1.8公斤(升)液（yè）體量（liàng）的產品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍幹板層的負（fù）荷麵積：

    A(麵積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

    即需選用板層負（fù）荷（hé）麵積為0.18㎡的凍幹機。

    2、冷（lěng）阱溫度

    冷阱是冷凍幹燥過程捕獲水（shuǐ）分的（de）裝置，理論上講（jiǎng），冷（lěng）阱溫度越低（dī），冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對製冷要求高，機器（qì）成本（běn）及運轉費用高。實驗係列冷凍幹燥機的冷阱溫度主要（yào）有（yǒu）-45℃左（zuǒ）右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍幹適用於一些容易凍幹（gàn）的產品，冷阱溫度為-60℃左右的凍幹機適用於大部分產品的凍幹，冷阱（jǐng）溫度為-80℃的凍幹適用於一些（xiē）特殊（shū）產品的凍幹。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗（yàn）表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水（shuǐ）能力有提升明顯，冷阱溫度低於-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在（zài）沒有（yǒu）特殊需求的情況下，選用（yòng）冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環凍幹機中LGJ-10D型冷凍幹燥機的（de）冷阱（jǐng）溫度≤-55℃，LGJ-18係列、LGJ-25係列（liè）的冷凍（dòng）幹燥機的（de）冷（lěng）阱溫度≤-60℃，並且采用混合（hé）工質製冷技術，在同樣製冷（lěng）機組的情況下，製冷溫度低、製冷（lěng）量大、工作（zuò）穩定性高、故障率低。四環凍幹機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型（xíng）冷凍幹燥機，適用於一些容易凍幹的產品的凍幹。LGJ-50C型冷凍幹燥機的（de）冷阱溫度≤-80℃，特別適用（yòng）於醫藥和特殊產品的凍幹。

    3、降溫速率

    降溫速率體現製冷係統的製冷能力，在空載情況下（xià）,冷阱溫度應在1小時內達到指（zhǐ）標規定的低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍幹機，機器從打（dǎ）開製冷開始計時，冷阱溫度達到（dào）-60℃的時間（jiān）應不大於1小時（shí）。

    4、極（jí）限真空度

    極（jí）限真空（kōng）度體現（xiàn）凍幹機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率（lǜ）。凍幹箱的真空度（dù），過去（qù）的觀點認為真空度是越高（gāo）越好，現在（zài）的觀點認為真空度應（yīng）在一個合理的（de）範圍（wéi）之內。真空度太（tài）高了，不利於傳熱，幹燥速度反而（ér）下降，但（dàn）無論如何凍幹箱的空載極限真空度應達（dá）到15Pa以上（shàng）。

    5、抽真空時間

    凍幹箱空（kōng）載（zǎi）的抽空速度，應在半小（xiǎo）時之內從（cóng）大氣壓抽到15Pa。

    6、板層溫度（dù）均勻性（xìng）及平整度：

    板（bǎn）層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大（dà）的影響,溫度均勻性和平整度（dù）越好，則凍幹產品質量的均一性（xìng）也越好。凍幹機（jī）擱板溫度控製有加熱器型和中（zhōng）間流體型，采用中間流體控製板層（céng）的凍幹機擱板溫度（dù）均勻性和平（píng）整度好，這種凍幹機板層為空心夾層結構，板層的製冷和加熱均通過中間流體在板層（céng）內部的流體通道循環來實現，因此板層溫度均勻一（yī）致。四環（huán）凍幹機中LGJ-50C型冷凍幹燥機就（jiù）采用擱板中間流體的技術。鍾罩型凍（dòng）幹機的擱板溫度控製（zhì）基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫藥用凍幹（gàn）機板（bǎn）層溫差應控製在±1．5℃，板內溫（wēn）差為±l℃，食品凍幹（gàn）機可適當放寬（kuān）。

    7、控製係統

    凍幹機的控（kòng）製係統類型及功能各異，對於實驗係列的凍幹（gàn）機，主要應用於物料的凍幹工藝摸索（suǒ）和少量試生（shēng）產。因（yīn）此，控（kòng）製係統應可實時顯示凍幹過程（chéng）參數並自動記錄；設定、修改及有效地執行凍幹工藝程（chéng）序；具備通訊接口（kǒu），便於數據采（cǎi）集、保存。