淺析選購（gòu）實驗（yàn）室真空（kōng）冷凍幹燥機的方法

 一、前言

    冷凍幹燥是將含水物質，預先凍結成固態，而後在真空狀態下使其中的水分從固態升華（huá）成氣態，以除去水分而保存物質的方（fāng）法。這（zhè）種幹燥方法得到的物品，原（yuán）有的化學、生物（wù）特性基本不變，易於長（zhǎng）期保存，加水後（hòu）能恢複到凍幹前的形態，並且能保（bǎo）持（chí）其原有的（de）生化（huà）特性，是一種的幹燥方法。現代（dài）冷凍幹（gàn）燥技術的主要用途有：離體生物組織的凍幹貯藏（cáng）；活菌活（huó）毒（dú）的凍幹保存；中草藥、西藥、生物藥品和血液製品的凍幹；方便食品、保健食品（pǐn）、功能食品的凍幹儲運（yùn）；納米陶瓷材（cái）料和各種金（jīn）屬微粉材料的凍幹製備。因（yīn）此，冷凍幹（gàn）燥（zào）技術已經在化工、食品、材（cái）料、醫藥、生物（wù）製品等領域得到（dào）廣泛應（yīng）用。真空冷（lěng）凍幹燥機(簡稱凍幹機（jī）)，是實現冷凍幹燥技術的設（shè）備（bèi），是一種結構比較複雜的機器，它涉及到製冷、真空、熱工、機械、流體、電器控（kòng）製和壓力容器等領域的知（zhī）識。因此，用戶采購凍幹設備時往往會遇到（dào）不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗（yàn）係列凍幹機的選（xuǎn）型技術。

    二、實驗係列凍幹機的分類

    實驗係列凍幹機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試係統準確度（dù）高，好是（shì）一機（jī）多用，能適應多種物料的凍幹實驗。實驗係列凍幹機種類的主要劃分方（fāng）法有（yǒu）：

    1、從結構上分

    l鍾罩型凍幹機：凍幹腔和冷阱為分立的上下結構，凍（dòng）幹腔沒有預（yù）凍功能。該類型的凍幹機在物料（liào）預凍結（jié）束後轉入幹燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍幹機都為鍾罩型，其結構簡單、造價低。凍幹腔多數（shù）使用透明有機玻璃罩，便於觀察物料的凍幹情況。

    l原位型凍（dòng）幹機：凍幹腔和冷阱為兩個獨立的（de）腔體，凍幹腔中（zhōng）的（de）擱板帶製（zhì）冷功能（néng），物料置入凍幹（gàn）腔後，物料的預凍、幹燥過程無需人工操作。該（gāi）類（lèi）型（xíng）凍幹機的製作（zuò）工藝複雜，製造成本高，但原位型凍幹機是（shì）凍幹（gàn）機發展方向，是進行凍幹工藝摸索（suǒ）的理想選擇（zé），特別適用於醫藥、生物製品及其他特殊產品（pǐn）的凍幹。

    a、普通（tōng）型b、多歧管型c、壓蓋型

    2、從功能上分（fèn）

    普通擱板型（xíng）：物（wù）料散裝於物料盤中，適用於食品、中草（cǎo）藥、粉（fěn）末材料的凍幹。

    帶壓蓋裝置型：適合西林（lín）瓶（píng）裝物（wù）料的幹燥，凍幹準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮（fú）蓋好瓶蓋後進行冷凍幹燥，幹燥（zào）結束（shù）後操（cāo）作壓蓋機構（gòu）壓緊瓶（píng）蓋，可避免（miǎn）二次汙染、重新吸（xī）附水分，易於長期保存。

    多歧管型：在（zài）幹燥室（shì）外部接裝燒瓶，對旋凍在（zài）瓶（píng）內壁的物料進行幹燥，這時燒瓶作為容器接在幹燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通（tōng）過多歧管開關裝置，可按需要（yào）隨時取下或裝上燒瓶（píng），不需要（yào）停機。

    帶預凍功能型：物（wù）料預凍過程（chéng），冷阱作為預凍腔預凍物料，在幹燥過程，冷阱為捕水器，捕獲（huò）物（wù）料溢出的水分（fèn）。帶預凍（dòng）功能的凍（dòng）幹機（jī），冷凍幹燥過程物料的預凍、幹燥等均在凍幹機上完成，凍幹機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。

三、選購凍（dòng）幹（gàn）機時應注重的幾個參數

    1、凍幹麵積

    凍幹機型（xíng）號中的數（shù）字代表該型號凍幹（gàn）機（jī）的凍幹麵積，例如，LGJ-18C型凍幹機的凍幹（gàn）麵積（jī）為0.18㎡。用戶應根（gēn）據自己的需要，通過計算來確定（dìng）需用多大凍幹麵積的凍幹機。例如每批需凍幹1.8公斤(升)液（yè）體量的產品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍幹板層的（de）負荷麵積：

    A(麵積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

    即需（xū）選用板層負荷麵積為0.18㎡的凍幹（gàn）機。

    2、冷阱溫度

    冷阱是冷（lěng）凍幹燥（zào）過程捕獲水分的裝置，理論（lùn）上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能（néng）力越強（qiáng），但冷阱溫度低，對製冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗係列冷凍幹（gàn）燥機的（de）冷阱溫（wēn）度主要有-45℃左右、-60℃左（zuǒ）右、-80℃左（zuǒ）右等幾個（gè）檔次。冷阱（jǐng）溫度為-45℃的凍幹適用於一些容易凍幹的產品，冷（lěng）阱（jǐng）溫度為-60℃左右的凍幹機適用於大部分產品的凍幹，冷阱溫度為-80℃的凍幹適用於一些特殊產品的凍幹。冷阱溫度對捕水能力的影（yǐng）響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到（dào）-55℃，捕水（shuǐ）能（néng）力有提升（shēng）明顯，冷阱溫度低於-55℃，冷阱（jǐng）的捕水能力（lì）提（tí）升不明顯。因此，在沒有特殊（shū）需求的情（qíng）況（kuàng）下，選用冷阱溫度（dù）-60℃左右（yòu）是（shì）理想（xiǎng）的選擇。四環凍幹機中LGJ-10D型冷凍幹燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18係列、LGJ-25係列的冷凍幹燥機的冷（lěng）阱溫度（dù）≤-60℃，並且采用混合工質（zhì）製冷技術，在同樣製（zhì）冷機組的情（qíng）況下，製冷溫（wēn）度低、製冷量大、工作穩定性高、故（gù）障率低。四環凍幹機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷（lěng）凍幹燥機，適用於一些容（róng）易凍幹的產品的凍幹。LGJ-50C型冷凍幹燥機的冷（lěng）阱溫（wēn）度≤-80℃，特別適用於醫（yī）藥和特殊產品的凍幹。

    3、降溫速率

    降溫速率體現（xiàn）製冷係統的製冷能力，在空載情況下,冷（lěng）阱溫度應在1小時內達到指標（biāo）規定的低溫度。例如，冷阱溫度（dù）≤-60℃的凍幹機，機器從打開製冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大於1小時。

    4、極限真（zhēn）空度

    極限真空度體現凍幹機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍幹箱的（de）真空度，過去的（de）觀點（diǎn）認為真空度是越高越好，現（xiàn）在的觀點認為真空度應在（zài）一個合（hé）理的（de）範圍之內。真空度太高了，不利於傳熱，幹燥速度反而下降（jiàng），但無論如何凍幹箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

    5、抽真空時間

    凍幹（gàn）箱空（kōng）載的抽空速度（dù），應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

    6、板層溫度均勻性及平整度：

    板層溫度的均勻性和平整度,對產品質（zhì）量的均一性（xìng）有（yǒu）很大的影響,溫度均（jun1）勻性和平整度越好，則凍幹產品質量的均（jun1）一（yī）性也越好。凍幹機擱板溫度控製有加熱器（qì）型和中（zhōng）間流體型，采用中間流體控製板層的凍幹機（jī）擱（gē）板（bǎn）溫度均勻（yún）性和平整度好，這種凍幹機板層為空心夾層結構，板層的製（zhì）冷（lěng）和加熱均（jun1）通過中間流體在板層內部的（de）流體通道循環（huán）來實現，因此板層溫（wēn）度均勻一致。四環凍幹機中（zhōng）LGJ-50C型冷凍幹燥機就采用擱板中間流體的（de）技術。鍾（zhōng）罩型（xíng）凍幹機的擱板溫度控製基本上都是采用加熱器（qì），板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫藥用（yòng）凍幹機板層溫差應控製在±1．5℃，板內溫差為±l℃，食品凍（dòng）幹機可適當放寬。

    7、控製係統

    凍幹機的控製係統類型及功能（néng）各（gè）異，對於實驗係列（liè）的（de）凍幹機，主要應用（yòng）於（yú）物料的（de）凍幹（gàn）工（gōng）藝摸索和少（shǎo）量試生產。因此，控製係統應（yīng）可實時（shí）顯（xiǎn）示凍幹過（guò）程參（cān）數並自動記錄；設定、修改及有效地執行凍（dòng）幹工藝程序；具備通訊接口，便於數據采集、保存。