前麵的操作完成之後,就在進行收尾(wěi)工作了,首(shǒu)先是匯氫,要把高壓反應釜中的氫氣排放完。
確認(rèn)反(fǎn)應結束後,緩(huǎn)慢(màn)排放(fàng)氫氣(qì)至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣(qì)閥,衝入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開排氣閥,放出裏麵的混合氣(qì)體,將盡時重(chóng)新輸入氮氣,如此換氣三次後,用真空泵抽出液麵上的氣(qì)體,打開排氣閥、取樣閥,開始從(cóng)底閥放料(注意,由於裏麵有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此(cǐ)杜絕灑落在盛(shèng)器外),如有灑漏,請立即(jí)用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,後用少量稀酸(suān)將其破壞掉,放料(liào)畢立即關閉底閥門。
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