耐酸堿（jiǎn）高壓（yā）反應釜操作使用情況簡述

 

　　耐酸堿高壓反應釜使用（yòng）前注意事項

 

　　耐酸堿高壓反（fǎn）應（yīng）釜（fǔ）屬於（yú）精密設備，通過密（mì）封環采（cǎi）用錐麵相接觸密封形式，借擰緊主（zhǔ）螺栓使他們相互壓緊而達到密（mì）封的目的。因此必須（xū）對密（mì）封錐麵特別加以愛護，避免各種碰撞而導致其損壞。在（zài）裝蓋時，先放置好反應釜釜體，然後將（jiāng）釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不（bú）允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果（guǒ），不可超過規定（dìng）之擰緊（jǐn）力（lì）矩，以防密（mì）封麵被擠壞或加速（sù）磨損。所有螺紋連（lián）接件在裝配時，均需塗抹油料或（huò）油料調和石墨。如（rú）密（mì）封麵損壞，需重新加工修複，方可恢複良好的密封性能。

 

　　進氣口和排空閥使用針型閥密封，關閉時僅需輕輕轉動（dòng）閥針，壓緊密封麵，即能達到良好的（de）密封，禁止使（shǐ）用過大的力，以免損壞密封麵。

 

　　高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試（shì）驗，試驗介質可用空氣、氮氣，但是用惰性氣體（tǐ），嚴禁使用氧氣（qì）或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大於80度/小時。試壓時，用連接管將（jiāng）高壓（yā）釜（fǔ）的進氣閥和壓縮機（或（huò）高（gāo）壓泵）相連。升（shēng）壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升（shēng）一（yī）級停（tíng）留（liú）5分鍾，升（shēng）至試驗壓力時（shí）停留30分鍾，檢查（chá）密封（fēng）情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發現泄漏（lòu），應先降（jiàng）壓，然後適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺（luó）母和接頭（tóu）。

 

　　反應過程中禁止速冷速熱，以防（fáng）過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束後，先進行冷卻降（jiàng）溫，可通水冷卻（放熱反應（yīng））或空冷，再放出釜內高壓氣體，使壓力降（jiàng）至常壓，然後將螺（luó）栓對稱均等地旋鬆卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封麵（miàn），均勻的將釜蓋抬起，避免釜（fǔ）蓋（gài）和（hé）釜體的密封（fēng）環（huán）遭（zāo）受碰撞而導致損壞。

 

　　每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物（wù），高壓釜上所（suǒ）有密封麵，應經（jīng）常清洗，並保持幹燥，不允許用硬物或表麵粗糙的軟物進行清洗。

 

　　安全使用規程

 

　　使用前準備工作

 

　　投料前應先檢查反應（yīng）釜是（shì）否有汙染，將高壓釜內壁、攪拌、冷（lěng）卻盤（pán）管、溫度探頭（tóu）套管以及接合麵等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水衝洗，衝（chōng）洗後要再用棉花或綢布蘸乙醇擦淨，防止物料交叉（chā）汙染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對於進（jìn）氣導管，還需要特別注意有無堵塞現象（xiàng），如有物料汙染（rǎn）或堵塞（sāi），應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗幹淨後再安（ān）裝上去。

 

　　清洗完畢（bì），釜體（tǐ）幹燥以（yǐ）後，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕（qīng）旋（xuán）動釜體，放穩以後，緩（huǎn）慢、平穩的將釜體與釜蓋（gài）合上，應特別注意保護密封麵，避免釜蓋（gài）和釜體的密（mì）封（fēng）環遭受碰撞而導致損壞（huài）。蓋好以後，應檢查（chá）反應（yīng）釜上（shàng）下接口處是否對齊，輕輕（qīng）旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環接觸良好，加入墊片後，開始上螺絲。

 

　　上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊後，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲（sī）不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲（sī），逐（zhú）步加力對稱上緊。

 

　　氣密性檢查

 

　　檢查氣密性（xìng）時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥（fá），進氣閥等）是否（fǒu）旋緊（吃住勁即可，不要過於用力），檢（jiǎn）查控製器的攪拌開關、調速（sù）加熱開關調到（dào）零後，開啟控製箱電源及其顯示開關（guān）。

 

　　試壓操作（zuò）

 

　　1、連接氮氣

 

　　將氮（dàn）氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管（guǎn）連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓（yā）閥的壓力調節到實驗所需的壓（yā）力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入（rù）反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力（lì）相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的（de）出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時後觀察其壓力是否有變化。

 

　　2、檢（jiǎn）查漏（lòu）氣點

 

　　如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應（yīng）檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜（fǔ）各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為（wéi）：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口（kǒu）的針（zhēn）型閥接口處（chù）、釜體（tǐ）與釜（fǔ）蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象，應先將壓力放空後，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無（wú）泄漏問題後，將（jiāng）壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗幹淨。

 

　　3、關閉氮氣

 

　　確保釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，並將管道內餘（yú）壓放空（kōng）後，用扭力扳（bān）手成（chéng）十字形對稱的鬆（sōng）開（kāi）主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封麵，避免釜蓋和釜體的密封（fēng）環遭受（shòu）碰撞而導致損壞。

 

　　試壓完畢，可以進行投料操作。往幹（gàn）淨、幹燥的高（gāo）壓釜內加入反應（yīng）物料和（hé）溶劑，按上述操作，將釜體和（hé）釜蓋密封好（hǎo）。

 

　　檢查各閥門（固（gù）體加料（liào）口（kǒu），釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住（zhù）勁即可，不要過於用力），檢查控製器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋並能正常顯示溫度變化後，開啟（qǐ）控製箱電源及其顯示開關。將攪拌（bàn）軸所連接冷卻水打開後，再開啟攪拌開關，通過調速（sù）器控製攪拌轉速，開始攪拌。

 

　　調節氮氣（qì）

 

　　將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管（guǎn）連接，擰緊相（xiàng）關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分（fèn）壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值（zhí）與氮氣瓶上設定壓力相同且（qiě）不再（zài）變化（huà）時，關閉反應釜的進氣（qì）閥。攪拌約3-5min後，打開排氣閥（fá）放空，放空完畢，關閉排氣閥。重複充氣和放氣過程3-5次，確（què）保釜（fǔ）內無餘壓後，關閉排氣閥。

 

　　1、管道連接

 

　　關閉氮氣鋼瓶的總閥（fá）及分（fèn）壓閥（fá），並將（jiāng）管道內餘壓放空後，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶（píng）的連接，將高壓釜與（yǔ）氫氣（qì）鋼瓶通過管道連接，擰緊相關螺絲（sī）。

 

　　2、氫氣（qì）壓力調節

 

　　開啟氫氣（qì）瓶總閥及分壓閥，先將分（fèn）壓閥的壓力調節到約0.5-1MPa，再（zài）開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氫氣（qì）瓶上設定壓力（lì）相（xiàng）同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出（chū）氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min後，打開排氣閥放空，放空完畢（bì），關閉排氣閥。重複充（chōng）氣和放氣過程3-5次後，調節氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應（yīng）所需壓力，再將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣（qì）鋼瓶總閥（fá）和分壓（yā）閥。

 

　　3、加熱前檢查（chá）

 

　　再次用肥（féi）皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏（lòu）氣，確（què）保（bǎo）無氫氣泄漏後方可打開控製器加熱開關，階梯（tī）式調（diào）整設定反應溫度，以防止加（jiā）熱溫（wēn）度過高，並調整電壓為合理範圍，保證加熱速度（dù）不超過80oC/h，運行加熱（rè）程序，開始反應。

 

　　4、參數變化控製

 

　　反應開始後要密（mì）切關注反應中各參數（shù）（壓（yā）力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發現異（yì）常，應馬（mǎ）上關閉加熱開關，並報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如（rú）壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥（fá）放空，氫氣放空時一定要通過管道排（pái）到室外！

 

　　反應過程中，如需取樣，可以通過（guò）進氣口放（fàng）料出來（lái）進行分析（xī），但（dàn）必須保證反應體係為均相，不會有固體析出（chū）。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均（jun1）相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置（zhì）約10min後，方可取（qǔ）樣。如需多次取樣分析，管道中（zhōng）首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反應情況，應先放出約（yuē）20毫升後再取樣（yàng）分析。

 

　　反應完畢，關閉加熱，設定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通（tōng）冷卻水（shuǐ）降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應（yīng）釜排氣閥，緩慢將（jiāng）壓（yā）力*釋放後，用扭力（lì）扳手成十字形（xíng）對稱的（de）鬆開（kāi）主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋（gài）分離，應（yīng）特別注意（yì）保護密封麵，避免釜（fǔ）蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。

 

　　將釜體取出，將物料倒出，並用溶（róng）劑將釜內（nèi）物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣（yàng）管道，用（yòng）軟（ruǎn）布或紙將密封錐（zhuī）麵擦拭幹淨。應在（zài）出料完畢馬上進（jìn）行清洗，避免因溶劑揮發而導致清洗困難（nán）。清洗完畢，將釜體和釜蓋置（zhì）於通風處晾幹。

 

　　耐酸堿高壓反應（yīng）釜其他注意事項

 

　　1．要（yào）嚴格按照規定使用操作反應釜，不得單獨操作，實（shí）驗時需二人（rén）以上。

 

　　2．壓釜工作過程中，打（dǎ）開換（huàn）氣扇，保證通風良（liáng）好。

 

　　3．耐酸堿高壓反（fǎn）應釜釜內有壓力時（shí），嚴禁扭動螺母或（huò）敲擊高壓釜。

 

　　4．正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），隻準旋（xuán）動螺母（mǔ），不得使兩密封麵相對轉（zhuǎn）動。

 

　　5．操作時隨時觀察壓力表的示數，嚴（yán）禁在（zài）超溫超（chāo）壓情況下用釜。

 

　　6．實（shí）驗過程如有漏氣現象，立刻（kè）停止加熱，停止實驗，嚴禁高溫扭（niǔ）動螺母。

 

　　7．實驗過程不要離開。

 

　　8．耐酸堿高壓反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

 

　　9．使用前（qián）需經得負責人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細閱（yuè）讀（dú）說明書。