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具體步驟如下:
(1)合成St-g-PAN聚合物(wù):按1:50的比例將澱粉(fěn)和蒸餾水於反(fǎn)應容(róng)器中,在(zài)80℃攪拌(bàn)1.5h,直至澱粉*糊化(huà),
然後取出(chū)靜置冷卻至室溫;向該澱粉糊化液當中通入氮氣20~25min,然後(hòu)按1:1.8:23的比例將硝酸鈰銨、
濃硝酸、水混合並溶解,加入到反應容器中,在N 2保護下於25~32℃持續(xù)攪拌反應,等溶液顏色由橙黃色
變至(zhì)乳白(bái)色後加入丙烯(xī)腈(jīng),持續(xù)攪拌反應1~2h,出現(xiàn)白色沉澱(diàn)聚合物後終止反應(yīng),冷(lěng)卻至室溫;然後加入
無水乙醇,攪拌均勻、離心,用80℃以上的熱水洗滌沉澱物,重複該過程至(zhì)少兩次除去所有澱粉,在55℃下
真空幹燥24h得到St-g-PAN聚合物;
(2)配製紡絲液:按比例稱取步驟(1)中製備的St-g-PAN聚合(hé)物並(bìng)加(jiā)入(rù)到溶劑中,在一定溫度下攪拌溶解,
*溶解(jiě)後,在室溫下繼續攪拌12~24h,室溫下放置24h靜置脫泡,得到(dào)濃度(dù)為4%~6%的紡絲液;
(3)濕法紡絲(sī)製備纖維:取步(bù)驟(2)得到的紡絲液於注射器中,安裝推進器,以40%~70%的DMSO水溶液做
凝(níng)固浴,啟動濕法紡絲機,設置凝固浴槽的加(jiā)熱溫度為30℃~60℃,設置推(tuī)進器速率為(wéi)5~35mL/h,牽伸輥
速(sù)率為1~15rpm,熱(rè)輥電機速率為1~15rpm,卷繞(rào)輥(gǔn)速率為1~15rpm,熱箱溫度為5℃~50℃,啟動推進
器即得St-g-PAN纖維。