真空安定性的（de）測試方式（shì）及實驗注意事（shì）項

一（yī）、實驗原理：

真空安定性試驗適用於測定含能材料、火工藥劑及其與相關物的相容性。其基本原理是：含能材料、火工藥劑在受熱條件下，一般會有氣體產生，熱分解（jiě）實驗可以反映（yìng）出（chū）其自身的熱穩定性。當含能（néng）材料與其他材料接觸後，在受熱（rè）條件下，根據混合組（zǔ）分較單組分釋放氣體量的變化情況（即多餘放氣量），判斷彼此間是否發生了相互作用：若多餘放氣量明顯增加，超過相應的標準，表明混合體係的（de）熱穩定性（xìng）不好，說明組分混合促進了含能材料或接觸材料（liào）的熱分解，可以推（tuī）斷二者相容性較差；當多餘放（fàng）氣（qì）量低於相應標準時，則說明在現有試驗條件下，二者相容性較好。

二、測量方（fāng）式

定量試樣在定（dìng）容、恒溫和一定真空條（tiáo）件下受熱分解，釋放（fàng）出的氣體壓力可通過壓力傳感器（qì）測量，並轉換成電信（xìn）號，用數（shù）字壓力表記錄下來，由此可換算出標準狀（zhuàng）態下的氣體體積。其試（shì）驗（yàn）流程（chéng）見（jiàn）圖1。

圖1 試（shì）驗流程

三、實驗儀（yí）器及試劑

1.主（zhǔ）要儀器（真空安定性測試儀）：

（1）加熱試管
（2）真（zhēn）空（kōng）測量係（xì）統

（3）加熱裝置（恒溫空氣浴或油浴）

2．輔助儀器設備：
（1）天平

（2）真空泵

3．主要試劑（jì）及（jí）材料：

試劑（分（fèn）析純）： 石油醚、丙酮

四、實驗步驟

1. 試驗準備

（1）試驗（yàn）樣品準備：

1) 大顆粒含能材（cái）料和藥柱先進行粉碎，通過SSW1.40/0.71試驗飾，取（qǔ）篩（shāi）下試樣備用，粉末樣品采用原樣。

2) 金屬和非（fēi）金屬材料（liào）需進行粉碎，塗料、油漆、黏結劑等含有機溶劑的（de）材（cái）料（liào），應塗在玻璃板上在空氣中（zhōng）自然幹（gàn）燥後刮（guā）下並粉碎。

3) 試樣在真空烘箱內烘幹2[（55士2）°C]了，置於幹（gàn）燥器中備用。

（2）確定試驗條件：

樣品（pǐn）量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份，混（hún）合質量比1：1。

試驗溫（wēn）度：100°C。

試驗時間：40h。

（3）裝置的（de）標定與準備

①　加熱試管體積的標定  向加熱的試管中加滿蒸餾水，蓋上（shàng）塞子後不得（dé）有氣（qì）泡，晾幹、稱量，減去其空（kōng）重（chóng）後即為蒸餾水的質量，同時記錄蒸餾水的溫度（不同溫度下蒸餾水（shuǐ）的密度見附錄表3）。根據（jù）公式（1）計算，可獲得加熱試管體積。

V₁=W_水/ P_水                     （1）

式中V₁——加熱試管體積，mL；

W_水——試管中蒸餾水的質量，g；

P_水——蒸餾水的密度，g/mL。

②　測壓連接管路體積（jī）《三通、傳感器夾（jiá）具及真空膠（jiāo）管等（děng）連接處的體積（jī）》。

根據 P₁V₁=P_總V_{總（zǒng）}  的原理，推導出：

V_總 =  P₁V₁  /    P_總       （2）

式中  P₁——大氣壓力；

         V₁——加熱試管的體積；

          P_總——打開反應試管活塞後測得的壓力；

          V_總——三通管、傳（chuán）感器和真空膠管連接處及 V₁ 的總體積。

三（sān）通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為：

V₂=V_總-V₁                        （3）

2.試驗（yàn）過程

（1）試驗前首先對真（zhēn）空測量裝（zhuāng）置進行檢漏，整個係統抽（chōu）真空，確認無漏氣。

（2）按“試驗條件"中的規定分別稱取HMX基（jī）混合含能材料（liào）、聚氨（ān）酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各（gè）3份，置於潔淨、幹燥的加熱試管中，注意試管編（biān）號與活塞編號一致。

（3）在加熱試管的真空活塞處，塗高真（zhēn）空密封脂進行密封。

（4）將加熱（rè）試管連接到真空測量裝置上抽（chōu）真空5min後，關閉加熱（rè）試管活塞，取下試管。

（5）將抽好真空的加熱試管置於100°C的恒溫浴中加熱，並記錄開始時間。連續加熱（rè）到規定時間後，取出，放置1h，自然冷卻（què）至室溫。同時，打開真空測量係統電源，預熱1h。

（6）將冷卻後的加熱試管接入真空（kōng）測量（liàng）裝置，進行測試。同時記錄室溫、大（dà）氣壓力、真（zhēn）空壓力值、實測加熱試管壓力值。

 

五（wǔ）、數據處理及分析

1.數據計算

（1）試樣在標準狀況（kuàng）下釋放氣體體積（簡（jiǎn）稱放氣量）按式（4）計算：

V_H=2.69×10^-3P（V_總-V_樣）/（t十273）          （4）

式中  V_H——試樣釋放的氣體在（zài）標（biāo）準狀況（kuàng）下的體積，mL；

2.69——標準狀態下溫度與壓力的比值，K/Pa；

P——試樣釋放的（de）氣體壓力，為實測加熱試管壓力值與真空壓力值之差，Pa；

V總——加熱試管體積 V₁與三通（tōng）、傳感器（qì）夾具（jù）及真空膠管連接處體積 V₂之和，mL；

V_樣——試樣的體積（質量除以（yǐ）真密（mì）度），mL；

t——室溫，C。

每種試樣平行測定3次，平行試（shì）驗（yàn）測量值之差不超過0.2mL，分析結果以其算術平均值表示，取兩位有效數宇。

若平行試驗結果相差過（guò）大，需查找原因，並重做試驗

（2）相容性的計算

R=Vc-（V_A+V_B）                  （5）

式中R——反應淨增放（fàng）氣量，mL；

Vc——混合試樣放氣量，ml；

V_A——HMX基混合含能（néng）材料的放氣量，mL；

V_B——聚氨酯樣品的放（fàng）氣量，mL。

其中的Vc、V_A、V_B分別按式（4）計算。

2.結果表述（評價相（xiàng）容性的推薦等級）

根據R值判斷2種（zhǒng）樣品的相容性，對於含能材料而言，運用以下推薦判據：R＜3.0mL，相容；R=3.0~5.0mL，中等（děng）反應；R＞5.0mL，不相容

本次試驗的樣品即可（kě）采用（yòng）上述標準進行評判。在數據報表上，將放氣量的計算結果與相容性（xìng）的評價結果同時報出。

六、安全（quán）預防

（一）試驗準備階段

（1）認真檢查測試（shì）裝置電路連接是否正確，儀（yí）表顯示是（shì）否正常。

（2）認真檢查真空測量係統管路連（lián）接及密封情況，確定無漏氣、堵塞現象發生。

（3）對所要測試的樣品須了解其特性，然後確定適當的試驗溫度及樣品用量，防止發（fā）生因材料（liào）本身性質而導致的事（shì）故。

（4）正確設定加熱裝置的試驗溫度。

（5）掌握真空係統中真空泵的正確使用方法。

（二）試驗階段

（1）高真空脂要塗抹（mò）均勻，過多易造成管路堵塞，過少則容易漏氣（qì）。

（2）為防止試樣被吸入真空（kōng）測量係統，注意抽真空和測量時加熱試管活塞的開關順序。

開：緩慢打開真空管路（lù）與加熱試管和壓力傳感器（qì）連接（jiē）處的二通開關（guān）→緩慢打開加熱試管頂（dǐng）部的二通活塞。

關：緩慢關閉加熱試管頂部的二（èr）通活塞→緩慢關閉真空（kōng）管路與加（jiā）熱試管（guǎn）和壓力傳感器連接處的二通開關。

（3）放置加熱試管時注意管口擺放方向：管口不得朝外，以防（fáng）試管（guǎn）塞衝開傷及（jí）周圍人員（yuán）。

（4）將加熱試管與（yǔ）測量係統真空膠管連接時（shí），適度用力，以（yǐ）免玻（bō）璃破碎傷及操（cāo）作人（rén）員。

（5）注意真空泵的正確開（kāi）關順序  開（防止真空抽得過猛，真空測量（liàng）係（xì）統發生損壞）：打開（kāi）真空泵→緩慢打開連（lián）按真空泵與真空管路的三通開關；關（以（yǐ）免泵油被倒吸入真空測（cè）量（liàng）係統）：級慢關閉連按真（zhēn）空泵與真空（kōng）管路的三通開關→關閉真空（kōng）泵。

（6）操作人員應堅守崗位，隨時觀察空氣浴溫度，防止溫度失控引發事故。

（7）有意外情況應（yīng）立（lì）即切斷電源，確保人員安全，並及時通知主管安全的（de）負責人員，禁止（zhǐ）未采取措（cuò）施就撤離。

（三）試驗結（jié）束

試驗完畢，應立即切斷電源，將裝置複原。

七、真空安定性（xìng）測試儀展示

參 考 文 獻

GJB772A—97試驗方法．北京：中國（guó）兵器工業總（zǒng）公司，1997.