
纖維素的溶(róng)解方法大致可分為兩類。
(1) 直接溶解法
通過減壓蒸餾(liú)的方法將(jiāng)溶劑的含水率降(jiàng)至 15%以下,然後在適當的(de)工藝條件下將該溶劑與纖維素混合溶解,形成適當濃度(一般在10%~14%)的溶液。
(2) 間接溶解法
未經蒸(zhēng)濃的(de)溶劑首先與纖維素混合,使纖維素在(zài)溶劑中發生充(chōng)分溶(róng)脹但不溶解。然後在升高溫度的同時,將溶脹均勻的漿液經減壓蒸餾脫(tuō)水後製得適於紡絲的溶液。
圍繞上述兩類方法,其目的都是為了減少溶解過程的能耗和縮(suō)短溶解時間,並且希(xī)望能與連續生產工藝配套。代表性(xìng)的溶解方法根據(jù)溶解設備的不同可歸納(nà)為以下幾種。
(一)薄膜蒸發器法
薄膜蒸發器法屬於間接溶解法。在該方法中,先將纖維(wéi)素和含水量較高的 NMMO 混合均勻,形成(chéng)一個(gè)溶脹混合體,用設備加熱至水的沸(fèi)點以上後通過分布環進入薄膜蒸發(fā)器(一般為(wéi)圓(yuán)柱形構件),混合物在蒸發器的表麵形成薄層,在真空條(tiáo)件下,薄層中(zhōng)的水迅速(sù)閃蒸出來。當薄層混合物中水的含量降到一定程度時,纖維素開始溶解。有的薄膜蒸發器內,還有一個裝有許多側向(xiàng)伸出的槳葉的中(zhōng)心葉輪,可(kě)用於混合和運送料液。這種工藝(yì)適用於連續生產,易於擴大規模,且纖維素的溶解質量較好。但該法要求設備(bèi)避免出(chū)現死角,並盡可能減(jiǎn)少所有物料的停留時間。另外,對物料出口和刮壁器也有特殊的設(shè)計要求。
(二)雙螺杆(gǎn)擠(jǐ)出機法
雙(shuāng)螺杆擠出機法屬於直(zhí)接溶解法。在該方法中(zhōng),先將(jiāng)纖維素漿粕用粉碎(suì)機粉碎成一定細度的顆粒(lì),然後(hòu)在雙螺杆擠出機的不同區域分別注入漿粕顆粒和NMMO單(dān)水合物(NMMO·H2O)溶劑或將(jiāng)兩者充分(fèn)混合後同時注入雙螺(luó)杆擠出機,以溶(róng)解纖維(wéi)素。該方法所用的雙螺杆擠(jǐ)出機長徑比一般較大,工藝和設備相對簡單;由於溶解時間極短(僅需3~15min),減少了(le)物料在雙螺(luó)杆中的停留(liú)時間,使纖維素和溶劑幾乎沒有分(fèn)解(jiě),對(duì)改善纖維性能和溶劑回收都十分(fèn)有利;並且,該法生產靈活性較大,每台雙螺杆生產線(xiàn)可各自根據需要製造具有不同特色的纖維素纖維。
但該方法對漿粕粉碎程度和原料顆粒有特殊的要求。由於溶劑在漿粕周圍易形成高濃(nóng)度溶液的凝膠層,若漿粕顆粒超過一(yī)定的臨界尺寸,漿粕則不能全部溶解,易產生不利於紡絲的凝膠。另外(wài),由於雙螺杆擠出機(jī)的生產能力有限,該法不利於實施大(dà)規(guī)模的生產。
在溶解纖維素的過程中,除應控製好(hǎo)溶(róng)劑的水分外,對(duì)混合時(shí)間與溫度、溶解時的溫(wēn)度、真空(kōng)度(dù)和溶解時間等工藝參(cān)數也必須加以控製,尤其應嚴格控製溫度。由於(yú)NMMO在125℃時易發生變色反應,在175℃時會發生過熱(rè)反應並易汽化分解成N-甲基嗎(ma)啉和嗎啉等物(wù)質,其分解過程中產生的氧(yǎng)自由基還會使纖維素降(jiàng)解,若溶液中含有(yǒu)金屬離子,如(rú)鐵離子和銅離子等(děng),會促使NMMO和纖維素的分解。因此,當纖(xiān)維素在劑 NMMO/水(shuǐ)中的解溫度達到甚至超過125℃時,不僅溶劑易發生上述不(bú)良反應,纖維素(sù)也易降解或發生鏈反應,溶液易變質,有氨(ān)氣味,並極有可能引(yǐn)起爆炸,所以溶解溫度不宜超(chāo)過(guò)120℃。實際生產中,為了抑製 NMMO的熱分解,往往還(hái)采取在(zài)溶解體係中加入適量的沒食子酸丙酯等熱穩定劑之類的措施。
如前所述,溶解是 Lyocell 纖維生產中非(fēi)常關(guān)鍵的(de)工序(xù)之一,紡絲原液的好壞對(duì)隨後的紡(fǎng)絲過程以及(jí)成品絲(sī)的(de)質量影響非常大。為了(le)得到均勻透明、含機(jī)械雜質及凝膠粒子少(shǎo)的漿液,不僅要從完(wán)善工藝及(jí)設備方麵(miàn)著手,還必須配置一些檢測儀器,如熱台顯微鏡、激(jī)光衍射儀以及流變儀等來加強漿液(yè)的檢測手段,準確地(dì)鑒定漿液質量的(de)優劣,從而相應調(diào)整溶解工藝參(cān)數,以便獲(huò)得優質的紡絲(sī)液,為後段紡絲工序創造有利條件。
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