GJB 5891.12-2006 第12部（bù）分:真空安定性試驗 壓力（lì）傳（chuán）感器法

GJB 5891.12-2006火工（gōng）品藥劑試驗方法

第（dì）12部分:真空安定性試驗  壓力傳感器法（fǎ）

1  範圍

本部分規（guī）定了用壓力傳感器法進行火工品藥劑真空安定性試驗的儀器、設備和試劑、試驗準（zhǔn）備、試驗步驟、結果處理及（jí）注意事項。

本（běn）部分適用於加熱後產氣量相對較大的火工品藥劑安定性的測（cè）定。

2  原理

定量被測藥劑在定容、恒溫和一定真空度的條件下受熱（rè）分解產生氣體，並作用於壓力傳感器，測量其壓力值，根據理想氣體狀態方程式換算成（chéng）標準狀態下的體積。通過測定被測藥劑（jì）受熱分（fèn）解後所產生的氣體體積的多少，評價該藥劑的安定性。氣體測量原理示意圖如圖1所示。

3  儀器（qì）、設備和（hé）試（shì）劑

試驗用（yòng）儀器（qì）、設備和試劑（jì）應符（fú）合以下要求（qiú）:

a）真空安定性測試儀:其中:

1)真空泵:極限真空度為6.7×10^-2Pa；

2)數字電壓表:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為0.01mV；

3)精密真空表:測量（liàng）範圍為-0.1MPa～0MPa，精度（dù）不低於0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫範圍（wéi）為50℃～150℃，控溫精度為±1.0℃。

c)溫度計:測溫範圍（wéi）為50℃～150℃，分（fèn）度值為0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為（wéi）±1.0℃。

e)分析天（tiān）平:最大稱（chēng）量為200g，分度值為0.0001g。

f)反應（yīng）管:如圖2所示，反應管真空活塞與其磨口應配合嚴（yán）密，加熱48h不應（yīng）漏氣。

g)幹燥器:直徑為240mm。

h)高真（zhēn）空密封酯:應能在-40℃～220℃範圍內，1.333×10^-4Pa真空度的環境下使用。

4  試驗準備

4.1  真空安定性測試儀的檢漏

將反應管的（de）真空活塞（sāi）關閉後接至真空（kōng）安定性測試儀上，啟動真空（kōng）泵，抽氣至壓力表指針不擺動、數（shù）字電壓表顯示值基本不漂移，再抽3min～5min，關閉閥3及真空泵，觀察壓力表指針和數字電壓（yā）表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

4.2  反應管容積的標（biāo）定

4.2.1  反應管檢漏

將洗淨烘幹後的反應管真空活塞在磨口處均勻地塗上真空密封酯，並與反應管配合（hé）嚴密，然後，接至真（zhēn）空安定性測試儀上(如圖1)；旋開（kāi）真空活塞，啟動真空泵抽氣（qì）至壓力表指針不擺動，切斷真空泵電源，觀察數字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格（gé）。

4.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反應管（guǎn）至其磨口下邊（biān）緣，所耗水的體積即為反應管的容積（jī）(V₁)。

4.2.3  反應管與量氣係統總容積的標定

將標定過的反（fǎn）應管的真空活塞關閉，接至（zhì）真空安定性測（cè）試儀上（shàng）(見（jiàn）圖1)，打（dǎ）開閥3，啟動真空泵（bèng），抽氣（qì）至數字電壓表顯示值不再漂移（yí），關閉閥3及真空泵，記錄（lù）真空壓（yā）力表值 P₀。旋開真空活塞（sāi），使反應管氣體進入量氣係統。此時，數字電壓表顯示值變化，記錄（lù）所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂。

按（àn）公（gōng）式(1)計算反（fǎn）應管與量氣（qì）係統總容積V。

式中:

V——反（fǎn）應（yīng）管與量氣（qì）係統的總容積的數值，單位為毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數值，單位為千帕(kPa)；

V₁——標定的反（fǎn）應管容積的數值，單位（wèi）為毫升(mL)；

P——V₁體積的空氣進入量氣係統前（qián）後的壓（yā）力差的數值(P=P₀-P₂)，單位為千帕(kPa)。

4.3  爐溫選擇（zé）

將恒（héng）溫加熱爐（lú）提前升溫至試驗所需溫度值，一（yī）般情況（kuàng）下選擇100℃作為試（shì）驗溫度；對於性能不了解的藥劑，應先預測（cè）其爆發點。

4.4  試樣準備

將被測藥劑按相（xiàng）應的規定進行幹燥，達到技術要求後，放入幹燥器中，備用；起（qǐ）bao藥、擊發藥約5g，其他火（huǒ）工品藥（yào）劑約20g，(以下稱試樣)。

5  試驗步驟

5.1  稱取經4.4處理的試樣，起bao藥(或擊發藥)0.5g(其（qí）他火工品藥劑為1.0g)，精確（què）至0.0002g，裝入反應管內。

5.2  輕輕振動反應管，使試樣麵（miàn）平整（zhěng），然後（hòu），在磨口塞上均勻地塗上（shàng）高真空密封酯，並與（yǔ）反應管（guǎn）的磨口部位配合（hé）嚴密。

5.3  將反應管接（jiē）至真（zhēn）空（kōng）安定性測試儀上(如圖（tú）1)，啟動真（zhēn）空泵，抽至真空度不大於0.67kPa、數字電壓表顯示值1min不漂移，關閉反應管真空活（huó）塞，取下反應管。

5.4  將反應管置於恒溫加熱爐中，連續加熱40h後，取出，在室溫（wēn）下冷卻30min待測。

5.5  將反（fǎn）應（yīng）管接至真空安定性測試儀上，啟動真（zhēn）空泵，抽至真空度不大於0.67kPa，記錄壓力值(P₃)及（jí）其對應的電壓(毫伏)值。

5.6  關（guān）閉真空泵及閥3，旋開真空活塞，待數字電壓表顯示（shì）值基本穩定後，記錄相對應（yīng）的電壓值，同時記錄室溫。

5.7  將反應管的真（zhēn）空活塞(不包括反應管)關閉後接（jiē）至（zhì）量氣係統的進氣口上，關閉閥4，抽真空，待真空壓力表指針（zhēn）和數字電壓表顯示值基本穩定後，關閉閥3及真空泵，並記錄真空壓力（lì）值和電壓值（zhí）。

5.8  慢（màn）慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩（wěn）定後分別記錄真空壓力（lì）表壓力值及與其對應的電壓（yā）值；如此重複六次。

5.9  根據（jù）六次從真空壓力表上讀（dú）出的（de）壓力值以及與數字電壓（yā）表（biǎo）上對應的電壓值（zhí）(U)在計（jì）算機上用origin軟件程（chéng）序繪製壓力-電壓(毫伏)曲線。並按（àn）公式(2)求出與U對應的壓（yā）力。

=A+BU··················（2）

式中：

一一充氣後量氣係統的壓力的數值，單位為（wéi）千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪製壓力一電壓曲線所產生的係數；

U——測試時（shí）數字壓力表顯示的電壓的數值，單位為毫伏(mV)。

6  結果表述

6.1  按公式(3)計算在標準狀態下（xià）單位質量（liàng）試樣加熱後釋放的氣體容積。

式中：

——單位質（zhì）量試樣加熱後釋放的氣體容積的（de）數值，單位為毫升每克（kè）(mL/g)；

m——試樣質量（liàng）的數值，單位為克(g)；

P——試樣密度（dù）的數值，單位為克（kè）每毫升(g/mL)；

——試樣加熱後放氣前後的壓力差的數值(=P₃-P₄），單位為（wéi）千帕(kPa)；

t——測壓時室（shì）溫的數值，單位為（wéi）攝氏度(℃)。

6.2  同一試樣做三次平行試驗，試驗結果表示至小（xiǎo）數點後兩位（wèi）。

6.3  若符合表1的條（tiáo）件（jiàn）(按最高位數來（lái）判斷)，則取三次結果的算術平均值報出；如果（guǒ）有（yǒu）一個結果不符合表1的（de）條件，則取另兩個結果的算術平均值報出；三次結果都不符合表1的條件（jiàn）時，則該次試驗（yàn）報廢應重新進行試（shì）驗。

表1

7  注意事項

7.1  反（fǎn）應管的容積應控製在13mL±0.5mL。

7.2  對於不（bú）能滿足在100℃，40h 下進真空安定試驗的被測藥劑，其驗溫度點應選在比被測藥劑5s爆發點的溫度（dù）低80℃以上時的（de）溫度。

8  可用試驗設備

8.1  ZYEM-AXD-03真空安定（dìng）性測試儀實（shí）拍

8.2  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀參數（四川麻花传媒MV在线观看科技（jì）有限（xiàn）公（gōng）司研發（fā）設備）

    設備製造參照標準：GJB772A-97501.2真空安（ān）定性試驗.壓（yā）⼒傳感器法（fǎ）

8.3  ZYEM-AXD-03真空安定性（xìng）測試儀證（zhèng）書

8.4  四川麻花传媒MV在线观看科技（jì）有限公司（sī）企業資質（GJB9001C-2017）