GJB 5891.14-2006火（huǒ）工品藥劑試（shì）驗方法 高溫（wēn）高濕（shī）安定性試驗 微熱（rè）量法

GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗方法

第14部分:高溫高濕安定性試驗（yàn）  微熱（rè）量法

1  範圍

本部分規定了用微熱量熱法進行火工品藥劑高溫（wēn）高濕安定性試驗的儀（yí）器、設備和材料、環境要求、試驗準備（bèi）、試驗步驟、結果處理（lǐ）及安（ān）定性評定（dìng）。

本部（bù）分適用於火（huǒ）工品藥劑在高溫（wēn）高濕環境下安定（dìng）性（xìng）的測定。

2  原理

定量的被測藥（yào）劑置於高於室（shì）溫和高濕環境（jìng）條件下，用微熱量熱計測定其由於分解所吸收或放出的熱量、以所測得的熱量值或熱流曲（qǔ）線評價（jià）被測藥劑（jì）的（de）安定性（xìng）。

3  儀器（qì）、設備和（hé）材料

試驗用儀器、設備和材料應（yīng）符合以下要求:

a）微熱量熱儀:靈敏度（dù）不低於50uV/mW，微熱（rè）量熱儀主體及其附件框圖（tú）如圖1所示；

b）恒溫空調機:采用靜壓通風控溫；

c）超級恒溫器:內有恒溫槽，恒溫（wēn）槽的上部有50mm厚（hòu）的保溫材料蓋板，蓋板上（shàng）有兩個直徑為20mm的孔（kǒng），恒溫槽采（cǎi）用空氣浴加熱；恒溫器的最高使用溫度為95℃；

d）分析天平:最（zuì）大稱量為200g，分度值為0.0001g；

e）試樣安瓶:外徑為14mm～30mm，高為40mm；

f）加濕安瓶:外徑為10mm～14mm，高為14mm；

g）加濕反應容器:見圖2；

h）硝酸鉀(GB/T 647):分析純；

i）α-氧化鋁(GBW 13203)；

j）玻璃（lí）細珠；

k）細砂:經600℃以上的高溫（wēn）處理過；

l）“十"字（zì）形（xíng）隔（gé）板用長、寬各15mm、厚（hòu）5mm 的板材切割而成，該隔板應是由不導（dǎo）熱、不易分解的惰性（xìng）材料製成。

4  環境要求

實驗室溫度應在15℃～25℃，試（shì）驗時，要求在8h內，實驗室溫度（dù）變化（huà）不大於±1℃。

5  試驗準備

5.1  用分析天平稱取被測藥劑3g，準確至0.0002g，置於試樣安瓶中，備用。5.2  從α一（yī）氧化（huà）鋁（lǚ）、玻璃細珠或細砂中選取一種與被測藥劑的比熱（rè）、熱傳導率接近的物質作為參比物,並稱取3g，準確至0.0002g，置於另一試樣安瓶中，備用。

5.3   根據預先估計的被測（cè）藥劑分解的難易程度，在50℃～70℃範圍內選擇試驗溫度，推薦（jiàn）優先用（yòng）70℃作為試驗溫度；當藥劑在加濕條（tiáo）件下分解特別快時，可選用50℃或60℃作為試驗溫度。

5.4  接（jiē）通微熱量熱儀電源，使微熱量（liàng）熱儀升（shēng）溫到試驗（yàn）溫度，並恒溫4h。

5.5  試驗前1h將超級恒溫器的溫度升至選定的試驗溫度，備用。

6  試驗（yàn）步驟

6.1  用分析天平稱取（qǔ）硝酸鉀（jiǎ）1.4g，準確（què）至0.0002g，兩份（fèn），分別（bié）倒入兩個加濕安瓶（píng）內，在每個加濕安瓶內加入約占其容積 80%的蒸餾水，分（fèn）別放入兩個加濕反應容器的底（dǐ）部（bù），然（rán）後，在每個加濕安瓶上放一個“十"字形隔板（bǎn）。

6.2  將5.1、5.2的兩個試樣安瓶分別放在6.1兩個（gè）加濕反應容器內的“十"字形隔（gé）板上，蓋上加濕反（fǎn）應容器的密封蓋。

6.3  將6.2的兩個加濕反（fǎn）應容器放入已（yǐ）升溫的超級恒溫器的恒溫槽中保持 30min，然後，放入微熱量熱儀內（nèi），1h後，用計算機連續記錄試（shì）樣反應（yīng）的熱流曲線（xiàn），同時由（yóu）打（dǎ）印機打出（chū），試驗時間為120h。

6.4  打開微熱量熱儀，取出裝（zhuāng）有被測藥劑的試樣安瓶（píng），倒（dǎo）出藥劑，並清洗幹淨；倒入參比物，重複6.3的操作，試驗時間為:待整個係統達到（dào）熱平衡後即可(約 4h)，此步試驗稱做（zuò）空白試驗，計算機所記錄的曲線為參比物（wù）的熱流曲線。

7  結果處理

7.1  根據計算機記（jì）錄，按公式（shì）(1)計算單位質量被測藥（yào）劑放出的熱量:

式中：

Q——單位質量被測藥劑放（fàng）熱量的數值，單位為毫瓦（wǎ）每克(mW/g);

Q_W——計算機記錄的試樣的瞬時放熱量的數（shù）值，單位為毫瓦(mW);

m——被測藥（yào）劑（jì）質量的（de）數值，單位為克(g)。

7.2  用被測藥劑的瞬時熱（rè）量值（zhí）減去（qù）參比物的瞬時熱量值,並進行歸一化處理（lǐ）,以單位質量熱量值（zhí）(mW/g)為縱坐標，時間為橫坐標(h)作被測藥劑的熱流（liú）曲線。

8  安定性評定

8.1  按公式(1)計算的（de）單位質量試（shì）樣的放熱量值越接近（jìn）於0mW/g時（shí），表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好。

8.2  按（àn）7.2作（zuò）出的（de）被測藥（yào）劑熱流曲線越（yuè）接近橫坐標，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性（xìng）越（yuè）好。

8.3  當8.1和8.2的判定結（jié）果相矛盾時，應以8.1的判定為準。