GJB 5891.16-2006火（huǒ）工品藥劑試驗方法 第16部分:相容性試驗 壓力傳感器法（fǎ）

GJB 5891.16-2006火工品藥劑試驗方法

第（dì）16部分:相容性試驗（yàn）  壓力傳感器法

1  範圍（wéi）

本部分規定了用壓力傳感器法進行火工品藥劑相容性試驗的儀器、設備和試劑、試樣（yàng）製備、試驗（yàn）準試（shì）驗步驟、結果處理及注意事項。

本部分適用於在真空條件下受熱（rè）後能產生氣體的火工（gōng）品藥劑與接（jiē）觸材（cái）料（liào）間的相容試驗，以及火工品藥劑各組分之間的相容性的評定。

2  原理

將定量被（bèi）測藥劑在定容、恒溫和真空條件下加熱分解，釋放出（chū）的氣體產生的壓力由真空安定性測試儀測量，並換算成（chéng）標準狀態下的體積；通過將混合試樣與兩個單一試（shì）樣放出的氣體量進行比較，評價被測藥劑的相容性。氣體測量原（yuán）理示意圖如（rú）圖1所示。

3  儀器、設備和試劑

試驗所用儀器、設備（bèi）和試劑應滿足以下（xià）要求:

a)真空安定性測試儀:其中：

1)真空泵:極限真空度為6.7×10^-2Pa；

2)直流（liú）數字電壓表（biǎo）:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為0.01mV；

3)精密（mì）真空表:測量範（fàn）圍為-0.1MPa～0MPa，精度不低於0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫範圍為50℃～150℃，控溫精度為±1.0℃。

c)溫度計（jì）:測溫（wēn）範圍為50℃～150℃，分度值為0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘（hōng）箱:控溫精度為±1.0℃。

e)分析（xī）天平:最大稱量為200g，分度值（zhí）為0.0001g。

f)反應管:如圖2所示，反應管真（zhēn）空活塞與其磨口應（yīng）配（pèi）合嚴密，加熱48h不應漏氣（qì）。

g)幹燥器:直徑為（wéi）240mm。

h)高真空密封酯:應能在（zài）-40℃～220℃範圍內，1.333×10^-4Pa真空度的環境下使用。 

4  試樣製備

4.1  取適量（liàng）由熱失重法(TGA)判（pàn）斷有氣體（tǐ）的火工品藥劑放入水浴(或油浴)烘箱中在60℃±2℃的溫度下烘（hōng）2h，放入幹燥器中備用。

4.2  接觸材料試樣

固（gù）體接觸材料製成邊長小於1mm的碎屑；液體（tǐ）接觸（chù）材料(如油漆、粘合劑等)先置於玻璃盤內幹燥成薄膜，再製成邊長小於3mm的碎片；然後，放入烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，放入幹燥器中備用。

4.3  混合試樣

用分析天平分別稱取按4.1和4.2製備的兩（liǎng）種（zhǒng）試樣各0.5精確至0.0002g，混合均勻後（hòu），放（fàng）入反應管中；被測藥劑為兩種組分混合試樣（yàng）時，各組（zǔ）份（fèn）按4.1 製備後，分別（bié）各稱取0.5g，精確至0.0002g，混合均勻，放入反應管中(也可在反應管中混勻)。

5  反應管容（róng）積的標定

5.2.1  反應管檢漏

將洗淨烘幹後的真空活塞在（zài）磨口處均勻地塗上高真空密封酯，並與反應管配（pèi）合嚴（yán）密，然後，接至真空安定性測試儀上(如圖1)；旋（xuán）開真（zhēn）空活塞，啟動真空泵抽（chōu）氣至精密（mì）真空表指針不擺動，關閉真空泵及閥3，觀察直流數字電壓表顯示（shì）值，若能保持3min基本不變（biàn），為檢漏合格。

5.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反（fǎn）應管至其磨口（kǒu）下邊緣，所耗水的體積即為反應（yīng）管的容（róng）積。

5.2.3  反應（yīng）管與量氣係統總容積的標定

將標定過的反應管的真（zhēn）空活塞關閉，接（jiē）至真空安定性測試儀上(見圖（tú）1)，打開（kāi）閥3，啟動真空（kōng）泵，抽氣至直流數字電壓表顯示值不再漂移，關閉閥3及真空泵，記錄精密真空表值 P₀。旋開真空活塞，使反（fǎn）應管氣體進入量氣係統。此時，直流數字電（diàn）壓表顯示值變化，記錄所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂，並按下式計算反應管與量氣係統總容積V。

式中:

V——反（fǎn）應管與量氣係統的總容積的數（shù）值，單位為毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數值，單位為千帕(kPa)；

V₁——標定過的反應管體積的數值，單位為毫升(mL)；

P——V₁體積的空氣進入量氣係統前後的壓（yā）力差的數值(P=P₀-P₂)，單位為千帕(kPa)。

5.3  爐溫（wēn）選擇

將恒溫（wēn）加熱爐提前升溫至（zhì）試驗所需溫（wēn）度值，一般情（qíng）況下選擇100℃作為試驗溫度；對於性能不了解（jiě）的藥劑，應先預測其爆發點。

6  試驗（yàn）步驟

6.1  將恒溫加熱（rè）爐升溫至100℃±1℃，恒溫備用。

6.2  稱取按（àn）4.1製（zhì）備的（de）被測藥劑試樣0.5g，精確至0.0002g，置於反應管內，裝藥時（shí）不（bú）應灑落。

6.3  輕輕振動反應管，使試樣麵平整，然後，在磨口塞上均勻地塗上高真空密封酯，並與反應管的口部位（wèi）配合嚴密。

6.4  將反應管接至（zhì）真空安（ān）定性測試儀量氣係統的進氣口上(如圖1)，打開真空活塞，啟動真空泵（bèng）抽氣至真（zhēn）空度（dù）不大於0.67kPa；關閉反應管真空活塞，停止（zhǐ）抽（chōu）氣，取（qǔ）下反應管。

6.5  將反應管（guǎn）插入加熱（rè）爐孔中，連續加熱40h後取出，在（zài）室溫下冷卻30min後待測。

6.6  將反應管接到真空安定性測試儀（yí）的量氣（qì）係統進（jìn）氣口上，啟動真空泵抽氣至真空度不大於0.67kPa時，記（jì）錄（lù）其壓力值（zhí）(P₃)及對應（yīng）的電壓（yā）值，關閉閥1及真空（kōng）泵，旋開反應（yīng）管真空活塞，使反應管內的氣體（tǐ）導入量氣係（xì）統，記錄直流數字電壓表變化後的數值和（hé）室溫。

6.7  稱取按4.2製備的接觸材料（liào）試樣0.5g，精確（què）至0.0002g，置於反應管內（nèi），重複6.3～6.6 的操作。

6.8  稱取按4.3製備的混合試樣（yàng）1.0g，精確至0.0002g，置於反應管內，重複6.3～6.6的操作。

6.9  將反應管的真（zhēn）空活塞(不包括反應管)關閉（bì）後接到量氣係統進氣口上，啟動真空泵抽氣至（zhì）真空度不大於0.67kPa，停止抽氣，當精密真空表壓力（lì）值和直流數（shù）字電壓表電（diàn）壓值至少保持1min不變時，記錄（lù）其壓力值及相對應的電壓值。

6.10  慢慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩定後分別記錄精密真空表壓力值及與其對應的直（zhí）流數字電壓電壓值；如（rú）此重複六次。

6.11  根據六（liù）次記錄的壓（yā）力值和電（diàn）壓值，利用origin 軟件程序繪（huì）製（zhì）壓力與電壓值的對應（yīng）關係曲線。

6.12  根據被測藥劑試樣、接（jiē）觸材（cái）料試樣及混合試樣試驗後所記錄的電壓值（zhí）(U)，按公式（shì）(2)分（fèn）別求出各自與U對應的（de）壓力。

式（shì）中：

P₄一一充氣後量氣係統的壓力值的數值，單位為千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件（jiàn）繪製壓力一（yī）電壓曲線（xiàn）所產生的係（xì）數；

U——測試時數字電壓表顯示的電壓值的數值，單位為毫伏(mV)。

6.13  測定（dìng）混合藥時，藥劑各組份之間的（de）內相容性試驗同6.2～6.6和6.8～6.12。

7  結果處理

7.1  按公式(3)計算（suàn）在標準狀態下藥劑試樣加熱後放出（chū）的氣體量。

計算在標準（zhǔn）狀（zhuàng）態下單位質量試樣加熱後釋放的氣體容積V₀。

式中：

V_A——被測藥劑試樣加熱後放（fàng）出的氣體量的數值，單位為毫升(mL)；

V——反應管和量氣係統總容積的數值，單位為毫升(mL)；

m——被測（cè）藥劑試樣質（zhì）量的數值，單位為克(g)；

P——被測藥劑試（shì）樣堆積密度的數值，單位為克每毫升(g/mL)；

△P——被測藥劑試樣加熱後，旋開反應管真空活塞前後量氣係統的壓力差(△P=P₃-P₄），單位為千帕(kPa)；

t——試驗時工作室溫度的數值，單位為攝氏度(℃)。

7.2  接（jiē）觸材料試樣加熱後（hòu）放出的氣體量(V_B)和（hé）混（hún）合試樣加熱後放出的氣體量(V_C)的（de）計算同公式(3)。

7.3  同一（yī）試樣做三次平行試驗，分別按公式(3)計算，試驗結果表示至兩位小數。

7.4  若三個結果都符合表（biǎo）1的（de）條件，則取三次試驗結（jié）果的平均值；若其中兩次結果符合以下條件，則取兩次結果的平均值。否則該次試（shì）驗（yàn）作廢，應重做。

表1

7.5  按公式（shì）(4)計算混合試樣相對於被（bèi）測藥劑試樣和接（jiē）觸材料試樣淨增加的氣（qì）體量:

△V_D =V_C- ( V_A+V_B)···············（4）

式中：

△V_D——淨增加的氣體量的數值，單位為毫升(mL)；

V_C——混合試樣加熱後（hòu）放出的氣體量（liàng）的數值，單位為毫升(mL)；

V_B——接觸材料試樣加熱後放出的氣體量的數值，單位為毫（háo）升(mL)。

7.6  當被測藥劑在600℃以（yǐ）內不能完（wán）quan分解時，應按公式(5)對淨增氣體量△V_D進行修正:

式（shì）中：

△V——修正後淨增氣體量的數值，單位為毫升(mL)；

△M——600℃內被測（cè）藥劑的失重質量分數，可由差熱失重法分析得出該值。

7.7  被測藥劑相容性評價準則見表（biǎo）2。

表2

8  注意事項

8.1  反應管的容積應控製在13mL±0.5mL。

8.2  對於不能滿足在 100℃，40h下進行相容性試（shì）驗的被（bèi）測藥劑，其試驗溫（wēn）度點應選在比被（bèi）測（cè）藥劑5s爆發點的溫度低80℃以上時（shí）的溫（wēn）度。