含（hán）能材料的凝固點測定方法及實驗（yàn）注意事（shì）項

一、實驗原理：

將熔化（huà）的試樣在攪拌條件下緩慢冷（lěng）卻至重新結晶，以溫度回升的最高點作為試樣（yàng）的凝固點。

二、實驗儀器及試劑

1．主（zhǔ）要儀器（含能材料凝固點測試儀）：

（1）天平：分度值0.5mg；

（2）油浴烘箱：油浴。

（3）加熱器

（4）凝固點測定裝置：

外（wài）套管直徑（70±5）mm，高（140±10）mm；

大試管（guǎn）直徑（40±-3）mm，高（120±3）mm；

小試管直徑（22±2）mm，高（150±2）mm；

攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線製成，一端帶（dài）圓（yuán）環。

（5）專用溫度計：溫度範圍70~86°C，分度值0.1°C

（6）輔助溫度計：分度值1°C

2．主（zhǔ）要試劑及材料：

試劑：甘油；含能材料

三、實驗步（bù）驟

1. 試驗準備

（1）試驗樣（yàng）品準備：

（1）稱取20~40g試樣，裝入清潔幹燥的小試（shì）管中，放人90~95°C的甘油浴中加熱（rè）至試樣全部熔（róng）化（油浴溫度高於被測（cè）試（shì）樣凝固點溫（wēn）度10~15°C）。

2.試驗過程

（1）將小試管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，並將帶有專用溫度計及攪拌器的塞子插入小試管中（溫度計的（de）感溫泡應浸入試樣中，但不得接觸（chù）試管壁）。然後將小試管裝入預熱的大試管中。此時熔化後的試（shì）樣溫度應（yīng）比測（cè）定裝置中甘油的溫（wēn）度稍高。

（2）加速（sù）攪拌熔化（huà）後的試樣，當溫度由下降轉為上升時，停止攪拌（bàn），同時提起（qǐ）攪拌器，固定在小（xiǎo）試管上部（bù）。當溫度上升至最高點又開始下降時，記錄專用溫（wēn）度（dù）計最高點溫度（dù）及輔助溫度計的溫度。

四、數據（jù）處（chù）理及分析

第一步：

若用部（bù）分浸（jìn）入式（shì）校正的凝固點專用溫度計，試樣的凝固點按

式（1）計算：T_S=T_S1

式（1）中 T_S ——試樣（yàng）的凝固點，°C；

T_S1專用溫（wēn）度計經補正後的溫度，°C。

    第二步：

若用全部設入式（shì）校正的（de）凝固點（diǎn）專（zhuān）用溫度計，試樣（yàng）的凝固點找

式（2）計算：T_S=T_S1+△T_S1

式（2）中  T_S——試樣的凝固點，°C；

T_S1——專（zhuān）用溫度計經補（bǔ）正後的（de）溫度（dù），°C；

△T_S1 ——專用溫度計露出（chū）液麵（miàn）部分汞柱的修（xiū）正值（zhí），°C。

△T_S1 按公式（3）計算：

△T_S1 =0.00016h（T_S1-T_S2）

式中  T_S1——專用溫度計露（lù）出液麵部分汞柱（zhù）的修正（zhèng）值，°C；

0.00016——溫度計內的汞視膨脹係數，mm^-1；

h——專（zhuān）用（yòng）溫度計露出液麵部分汞柱（zhù）的高度，mm；

△T_S1——專用溫度計經補正後（hòu）的溫度，°C；

T_S2——輔助（zhù）溫度計讀數，°C。

第三步：

每份試樣（yàng）平行測定兩次，當兩次測定值之差不大於0.1°C時，報出平均值，所（suǒ）得結果應表示至兩位小數。

五、安全預防（fáng）

測試過程中（zhōng）要穿戴好防護用品（pǐn），以免燙傷。

六、含能材（cái）料凝固點測試儀展示：

參 考（kǎo） 文 獻

[1]  GJB772A—97試驗方法（fǎ）．北京：中國兵器工業總公司，1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩（ēn）梯規範．北京：國防科學技術工業委員會，2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點測定（dìng）裝置檢定（dìng）規程．北京：國防科學技（jì）術委員會，1998.