真空安定性的測試方（fāng）式及實驗注意事項

一、實（shí）驗原理：

真（zhēn）空安（ān）定（dìng）性試驗適用於測定含能材料、火工藥劑及其與相關物的相容性（xìng）。其基本原理是：含能（néng）材料、火工藥劑在受（shòu）熱條件下，一般會有氣體產生，熱分解實驗可以反映出（chū）其（qí）自身的熱穩定性（xìng）。當含能材料與其他材料接觸後（hòu），在受熱條件下，根據混合組分較單組分釋放氣體量的變化情況（即（jí）多餘放氣量），判斷彼（bǐ）此間是否（fǒu）發生了相互作（zuò）用：若多餘（yú）放氣量明顯增加，超過（guò）相應的標準，表明混合體係的熱穩定性不（bú）好，說明組分混合促進了含能（néng）材料或接觸材料的熱分解，可以推斷二者相容性較差；當（dāng）多餘放氣量低於相應標準時，則說明在現（xiàn）有試驗條件下，二者相容性較好。

二（èr）、測量方式

定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件（jiàn）下受熱分解，釋放（fàng）出的氣體（tǐ）壓力可通過壓力傳感器測量，並轉（zhuǎn）換成電信號，用數字壓力表（biǎo）記錄（lù）下來，由（yóu）此可換算出標準狀態下的氣（qì）體體（tǐ）積。其試驗流程見圖1。

圖1 試驗流（liú）程

三、實驗儀器及試劑（jì）

1.主要儀器（真空安定性測試儀（yí））：

（1）加熱試管
（2）真（zhēn）空測量係統

（3）加熱（rè）裝（zhuāng）置（恒溫空氣浴或油浴）

2．輔助儀（yí）器設備：
（1）天平

（2）真空泵

3．主要試劑及材料：

試劑（分析純）： 石油醚（mí）、丙（bǐng）酮

四、實驗（yàn）步驟

1. 試驗準備

（1）試驗樣品（pǐn）準備：

1) 大顆粒含能材料和藥柱先進行粉碎，通過SSW1.40/0.71試驗飾，取篩下試（shì）樣（yàng）備用，粉末樣品采用原（yuán）樣。

2) 金屬和非金屬材料需進行粉碎，塗料、油漆、黏（nián）結劑等含有機（jī）溶劑的（de）材料，應塗在玻璃板上在空氣中自（zì）然幹燥後刮下並粉碎。

3) 試樣在真空烘箱（xiāng）內（nà）烘幹2[（55士2）°C]了，置於幹燥器中（zhōng）備用。

（2）確定試驗條件：

樣品（pǐn）量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份，混合質量比（bǐ）1：1。

試驗溫度：100°C。

試驗時（shí）間：40h。

（3）裝置的標定與準備

①　加熱試管體積的標定  向加（jiā）熱的（de）試（shì）管（guǎn）中加滿蒸餾水，蓋上塞子後不得（dé）有氣泡，晾幹、稱量，減去其空重後即為蒸餾水的質量，同時記錄蒸餾（liú）水的溫度（dù）（不同（tóng）溫度下蒸餾水的密度見（jiàn）附錄（lù）表3）。根據公（gōng）式（1）計（jì）算，可獲得加熱試管體積。

V₁=W_水/ P_水                     （1）

式中V₁——加熱試管體積，mL；

W_{水（shuǐ）}——試管中蒸餾水的質量，g；

P_水——蒸餾水的密度（dù），g/mL。

②　測壓連接管路體積（jī）《三通、傳（chuán）感器夾具及真空膠管等連（lián）接處的體（tǐ）積》。

根據 P₁V₁=P_總V_總  的原理，推導（dǎo）出：

V_總 =  P₁V₁  /    P_{總（zǒng）}       （2）

式中  P₁——大氣壓（yā）力；

         V₁——加熱試（shì）管的（de）體積；

          P_總——打（dǎ）開反應試管活（huó）塞後測得的壓力；

          V_總——三通管、傳感器和真空膠管連接處及 V₁ 的總體積。

三通、傳感器夾具及真空膠管（guǎn）連接處的體積為：

V₂=V_總-V₁                        （3）

2.試驗過程

（1）試驗（yàn）前首先對真空測量裝（zhuāng）置進行檢漏，整個係統（tǒng）抽真空，確認無漏氣。

（2）按“試驗條件"中的規定分別（bié）稱取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含（hán）能材料/聚氨酯混合試樣各3份，置於潔（jié）淨、幹燥的加（jiā）熱（rè）試（shì）管中，注意試管編號與活塞編號一致（zhì）。

（3）在加熱試管的真空活塞處，塗高真空（kōng）密封脂進行密封。

（4）將加熱試管連接到真空測量裝置上抽真空5min後，關閉（bì）加熱試管活塞，取下試管。

（5）將抽（chōu）好真空的加熱試管置於100°C的恒溫浴（yù）中加（jiā）熱，並記錄開始時間。連續加熱到規定時間後，取出，放置1h，自然冷卻至室溫。同時，打開（kāi）真空測量係統電源，預熱1h。

（6）將（jiāng）冷（lěng）卻（què）後（hòu）的加熱（rè）試（shì）管接入真（zhēn）空測量裝置，進行測試。同時記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實測加熱試管壓力（lì）值。

 

五、數據處理及分析

1.數據計算

（1）試樣在標準狀況（kuàng）下釋放氣（qì）體體積（簡稱放氣量）按式（4）計算：

V_H=2.69×10^-3P（V_總-V_樣）/（t十273）          （4）

式中  V_H——試樣釋放的氣體在標準狀況下的（de）體積，mL；

2.69——標準狀態下溫度與壓力的比值，K/Pa；

P——試樣釋放的氣體壓力，為（wéi）實測加熱試管壓力值（zhí）與真空壓力值之（zhī）差，Pa；

V總——加（jiā）熱試管體積 V₁與三通、傳感器夾具及真空膠管連（lián）接處體積 V₂之和，mL；

V_樣——試樣的體積（質量除以真密度），mL；

t——室溫，C。

每種試樣平行測定3次，平行試驗測量值之差不超（chāo）過0.2mL，分析結果以其算術平均（jun1）值（zhí）表示，取兩位（wèi）有效數宇。

若平行試驗結果相差過大，需查找原因，並重做試驗（yàn）

（2）相容（róng）性的計算

R=Vc-（V_A+V_B）                  （5）

式中R——反應淨增放氣量，mL；

Vc——混（hún）合試樣（yàng）放氣量，ml；

V_A——HMX基混合含能材料的放氣（qì）量，mL；

V_B——聚氨酯樣品的放氣量，mL。

其（qí）中的Vc、V_A、V_B分（fèn）別按式（4）計算。

2.結果表述（評價相容性的推薦等級（jí））

根據（jù）R值判（pàn）斷2種樣（yàng）品的相容性，對於含（hán）能（néng）材料而言，運（yùn）用（yòng）以（yǐ）下推薦判據：R＜3.0mL，相容；R=3.0~5.0mL，中等反應；R＞5.0mL，不相容

本次試驗的樣品即（jí）可采用上述標準進（jìn）行評判。在數據報表上，將放氣量的計算結果與相容性的評價結（jié）果同時報出。

六、安全預防

（一）試驗準備階段

（1）認真檢查測（cè）試裝置（zhì）電路（lù）連（lián）接是否正確，儀（yí）表顯示是否正常。

（2）認真（zhēn）檢查真空測量係統管（guǎn）路連接及（jí）密封情況，確定無漏氣、堵塞（sāi）現象（xiàng）發生。

（3）對所要測（cè）試的（de）樣品須（xū）了解其特性，然（rán）後確定適當的試驗溫度及樣（yàng）品用量，防止發生因材料本身性質而導致（zhì）的事故。

（4）正確設定加熱裝置的試驗溫度。

（5）掌握真空係統中真空泵的正確使用方法。

（二）試驗階段（duàn）

（1）高真空脂要塗（tú）抹均勻，過多易造成管路堵塞，過少則容（róng）易（yì）漏氣。

（2）為防止試樣被吸入真空測量係（xì）統，注意抽真空和測量時（shí）加熱試（shì）管活塞的開關順序。

開：緩慢打開真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關→緩慢打開加熱試管頂部的（de）二通活塞。

關：緩慢關（guān）閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關閉真空管路與加熱試管和壓力（lì）傳感器連接處的二通開關（guān）。

（3）放置（zhì）加熱試管時注意管口擺放方向：管口不得朝外，以防試管塞衝開傷及周圍人員。

（4）將（jiāng）加熱試（shì）管（guǎn）與（yǔ）測（cè）量係統真（zhēn）空膠管連（lián）接時，適度用力，以免玻璃（lí）破碎傷及操作人員。

（5）注（zhù）意真空泵的（de）正確開關順序  開（防止（zhǐ）真空抽得過猛，真空測量係統發（fā）生損壞）：打開真空泵→緩慢打開連（lián）按真空泵與真空管路的三通開關；關（以免泵油被倒吸入真空測量係（xì）統）：級慢關閉連按真（zhēn）空泵與（yǔ）真空管路（lù）的三通開關→關閉（bì）真空泵。

（6）操作人員應堅守崗位，隨時觀察空（kōng）氣浴溫度，防止溫度失控引發事故。

（7）有意外情況應立即切斷電源，確保人員安全，並（bìng）及時通（tōng）知（zhī）主管安全的負責人員，禁止未（wèi）采（cǎi）取措施就撤離。

（三）試驗結（jié）束

試驗完畢，應立即切斷電源，將裝置複原。

七、真空（kōng）安（ān）定性測（cè）試（shì）儀展示

參（cān） 考（kǎo） 文 獻

GJB772A—97試驗方法．北京：中國兵器工業總公司，1997.